一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法技術

本發明專利技術提供一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法，所述方法包括：采用升華法將碳化硅源粉末加熱至升華，建立優選溫度和壓力范圍，確保生長晶型為4H-SiC；在生長室中建立特定的軸向溫度梯度，促使碳化硅源粉升華至籽晶上結晶；利用移動坩堝、改變保溫狀態等增加軸向溫度梯度，增大4H-SiC生長的幾率，使整個過程晶型穩定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術提供一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法，屬于晶體生長

技術介紹
SiC是第三代寬禁帶半導體代表，具有禁帶寬度大、遷移率高、熱導率高等優良的電學熱學特性，成為制作高頻、大功率、耐高溫和抗輻射器件的理想材料。在器件研制方面，SiC藍光LED已經商業化；SiC功率器件的研發已成為新型功率半導體器件研究開發的主流；在高溫半導體器件方面，利用SiC材料制作的SiCJFET和SiC器件可以在無任何領卻散熱系統下的600℃高溫下正常工作。隨著SiC半導體技術的進一步發展，SiC材料與器件的應用越來越廣闊，在白光照明、汽車電子化、雷達通訊、石油鉆井、航空航天、核反應堆系統及軍事裝備等領域起到至關重要的作用。在SiC多種晶型結構中，4H-SiC的禁帶寬度更加寬；電子遷移率是6H-SiC的2倍多；由于六方比例更小，其各項異性更弱。因此，被認為是制備高頻大功率器件最有前途的SiC材料。然而，由于SiC各晶型的結構極其相似一維方向(生長方向)堆垛層錯能極為接近、六角百分比十分接近、滑移面結構相近、生長溫度范圍小等原因，在4H-SiC晶型生長中，特別容易產生其他晶型的的夾雜。這會導致了大量缺陷比如微管、層錯等的產生，對器件的電學性能、穩定性對會產生不利影響，嚴重地影響了晶體的產率和使用。所以4H-SiC體塊單晶的生長，首要的問題就是保證晶型的穩定。對于多型的影響因素有過不少的研究，在Near-thermal?Equilibrium?Growth?of?SiC?bv?Physical?Vapor?Transport??(Norbert?Schulze，Donovan?L.Barrett，Gerhard?Pensl，et?al.[J]Materials?Science?and?Engineering?B?1999，61-62：44-47)文章明確闡述了采用4H的碳面作為籽晶，才有可能得到晶型穩定的4H-SiC單晶；采用其他晶面作為籽晶容易導致多型夾雜。同時在Polarity-and?orientation-related?Defect?Distribution?in?4H-SiC?Single?Crystals(Rost?H，Schmidbaner?M，Siche?D，et?al.[J]Journal?of?Crystal?Growth?2006，290：137-143)中認為隨著偏角的增大會導致微管和缺陷密度降低。然而，在生長過程中程中，多型的夾雜問題仍然很嚴重，如何得到整體晶型穩定的4H-SiC仍然需要其他生長條件配合。
技術實現思路
本專利技術針對以上的技術不足，提供一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法，可以穩定生長大尺寸4H-SiC單晶體。專利技術概述本專利技術通過提高生長室的溫度梯度，實現大直徑4H-SiC單晶的可控和重復生長。本專利技術通過調控生長腔內的溫度差、壓力和選用合適的籽晶，實現大尺寸4H-SiC單晶體的穩定生長。本專利技術涉及的生長裝置可參照CN1554808A(CN200310114637.5)。術語說明：腔內溫度差，指的是原材料料表面中心溫度與籽晶表面中心溫度之差。專利技術詳述一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法，使用的生長裝置為單晶生長爐，包括生長室、石墨坩堝、保溫材料和感應加熱系統，生長室側壁有水冷裝置，水冷裝置是石英玻璃構成的密封雙層管，在雙層管中的循環工作介質是水，水溫在生長過程中保持恒定；坩堝有固定籽晶的籽晶座；坩堝和保溫材料放置在生長室內，生長室可達到1×10-6mbar以上的真空度，由位于其外側的感應線圈提供熱量，達到晶體生長所要求的高溫條件，感應線圈內通水冷卻；溫場條件是坩堝內部籽晶處的溫度最低，生長方向有較大梯度的溫場分布；晶體生長表面的徑向等溫線的分布近似平行，中心最低，邊緣最高，將純度至少為5N的高純碳化硅粉料作為源材料盛放在石墨坩堝內，將籽晶固定在籽晶座上，密封后放入生長室，生長前采用真空條件去除氧、水有害物質，其特征在于，生長時通入氣體提供晶體生長所需的氣氛，壓力為5-40mbar，溫度為2100～2240℃，源材料升華的氣相成分輸送到籽晶表面，并在那里成核生長；精確控制溫度，使整個生長過程中溫度浮動小于10℃；精確控制壓力，使整個生長過程中壓力浮動小于5mbar；所述籽晶選用4H-SiC碳面籽晶，籽晶偏向(11-20)方向偏角為0-4°；所述源材料表面溫度高于籽晶表面溫度20-120℃。根據晶體生長理論，源材料表面中心與籽晶表面中心的溫度差提供了生長動力。溫差越大，生長速率越快。生長速率與溫度差成正比，與壓力成反比。當拉大溫度差時，提高壓力可以保證速率穩定。在本發明中，生長速率控制在0.6mm/h以下，以0.4-0.6mm/h為宜。根據本專利技術，優選的生長溫度在2180-2220℃；根據本專利技術，優選的，整個生長過程中溫度浮動小于5℃、壓力浮動小于2mbar；根據本專利技術，優選的，籽晶偏向(11-20)方向偏角為0.5-3.5°。根據本專利技術，優選的，源材料的溫度高于籽晶溫度40-100℃。本專利技術在生長室中建立合理的腔內溫度差，促使源粉升華至籽晶上結晶生長單晶。根據本專利技術，所述的保溫材料為不吸收感應加熱的電磁波的材料，雜質含量低于50ppm。優選的，保溫材料為石墨纖維壓制而成。根據本專利技術，優選的，坩堝用石墨或者Ta材料制作的。根據本專利技術，通過以下任一種方式控制源材料的溫度高于籽晶溫度：a、減小坩堝和保溫材料的間隙，包括上層保溫材料與坩堝頂部之間的空隙和側面保溫材料與坩堝側壁之間的空隙：上層保溫材料與坩堝頂部之間的空隙的距離可為0-50mm，優選為0-10mm；側面保溫材料與坩堝側壁之間的空隙的距離可為0-20mm，優選為0-10mm。b、利用步進電機移動感應線圈，從而改變坩堝與感應線圈的相對距離，達到控制溫度的目的。進一步優選的，上層保溫材料與坩堝頂部之間的空隙的距離為5mm，側面保溫材料與坩堝側壁之間的空隙的距離為0-5mm。根據本專利技術方法，可制得的直徑為50mm～125mm大直徑4H-SiC晶體。該SiC晶片電阻率為N型、P型或者半絕緣。根據本專利技術優選方案一、壓力為20mbar，精確控制壓力，使整個生長過程中壓力浮動小于5mbar；溫度為2200℃，精確控制溫度，使整個生長過程中溫度浮動小于10℃；籽晶選用4H-SiC碳面籽晶，籽晶偏向(11-20)方向偏角為2°，生長速率控制在0.4～0.5mm/h；所述的保溫材料為石墨纖維，厚度25mm，所用坩堝為石墨坩堝，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
１．一種提高４Ｈ－ＳｉＣ單晶晶型穩定性的方法，使用的生長裝置為單晶生長爐，包括生長室、石墨坩堝、保溫材料和感應加熱系統，生長室側壁有水冷裝置，水冷裝置是石英玻璃構成的密封雙層管，在雙層管中的循環工作介質是水，水溫在生長過程中保持恒定；坩堝有固定籽晶的籽晶座；坩堝和保溫材料放置在生長室內，生長室可達到１×１０－６ｍｂａｒ以上的真空度，溫場條件是坩堝內部籽晶處的溫度最低，生長方向有較大梯度的溫場分布；晶體生長表面的徑向等溫線的分布近似平行，中心最低，邊緣最高，將純度至少為５Ｎ的高純碳化硅粉料作為源材料盛放在石墨坩堝內，將籽晶固定在籽晶座上，密封后放入生長室，生長前采用真空條件去除氧和水，其特征在于，生長時通入氣體提供晶體生長所需的氣氛，壓力為５－４０ｍｂａｒ，溫度為２１００～２２４０℃，源材料升華的氣相成分輸送到籽晶表面，并在那里成核生長；精確控制溫度，使整個生長過程中溫度浮動小于１０℃；精確控制壓力，使整個生長過程中壓力浮動小于５ｍｂａｒ；所述籽晶選用４Ｈ－ＳｉＣ碳面籽晶，籽晶偏向（１１－２０）方向偏角為０～４°；所述源材料表面溫度高于籽晶表面溫度２０～１２０℃。

【技術特征摘要】
1.一種提高4H-SiC單晶晶型穩定性的方法，使用的生長裝置為單晶生長爐，包括
生長室、石墨坩堝、保溫材料和感應加熱系統，生長室側壁有水冷裝置，水冷裝置是石
英玻璃構成的密封雙層管，在雙層管中的循環工作介質是水，水溫在生長過程中保持恒
定；坩堝有固定籽晶的籽晶座；坩堝和保溫材料放置在生長室內，生長室可達到1×
10-6mbar以上的真空度，溫場條件是坩堝內部籽晶處的溫度最低，生長方向有較大梯度的
溫場分布；晶體生長表面的徑向等溫線的分布近似平行，中心最低，邊緣最高，將純度
至少為5N的高純碳化硅粉料作為源材料盛放在石墨坩堝內，將籽晶固定在籽晶座上，密
封后放入生長室，生長前采用真空條件去除氧和水，其特征在于，
生長時通入氣體提供晶體生長所需的氣氛，壓力為5-40mbar，溫度為2100～2240℃，
源材料升華的氣相成分輸送到籽晶表面，并在那里成核生長；
精確控制溫度，使整個生長過程中溫度浮動小于10℃；
精確控制壓力，使整個生長過程中壓力浮動小于5mbar；
所述籽晶選用4H-SiC碳面籽晶，籽晶偏向(11-20)方向偏角為0～4°；
所述源材料表面溫度高于籽晶表面溫度20～120℃。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，生長溫度在2180-2220℃。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，整個生長過程中溫度浮動不大于5℃、
壓力浮動不大于2mbar。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐現剛，彭燕，胡小波，高玉強，宋生，王麗煥，魏汝省，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：88