一種制備InN薄膜的磁控濺射方法，其工藝步驟依次如下：(1)以Si(111)為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮氣環(huán)境中吹干；(2)將經(jīng)步驟(1)處理過的襯底放入濺射室，以Al為靶材，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長第一緩沖層AlN；(3)第一緩沖層AlN的生長結(jié)束后，將靶材更換為Al與In的質(zhì)量比為1∶3的Al-In合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層Al0.24In0.76N在第一緩沖層AlN上的生長；(4)第二緩沖層Al0.24In0.76N的生長結(jié)束后，將靶材更換為In，在真空條件下采用磁控濺射法完成InN薄膜在第二緩沖層Al0.24In0.76N上的生長。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于氮化物光電薄膜材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種采用雙緩沖層技術(shù)通過濺射法制備InN薄膜的方法。
技術(shù)介紹
三族氮化物半導(dǎo)體材料被認為是最有潛力的光電材料，InN由于其新穎的物理性質(zhì)和潛在的應(yīng)用價值，近期受到了廣泛關(guān)注。研究表明InN的禁帶寬度為0.6-0. 7eV左右 (App 1. Phys. Lett. 80, 3967 (2002)),而不是先前普遍接受的 1. 9eV(App 1. Phys. Lett. 83， 251 (2003))，所以通過調(diào)節(jié)合金組分可以獲得從0.7eVanN)到6.2eV(AlN)的連續(xù)可調(diào)直接帶隙，從而利用單一體系的材料就可以制備覆蓋從近紅外到深紫外光譜范圍的光電器件。InN材料在三族氮化物半導(dǎo)體材料中具有最高的遷移率(室溫下最大的遷移率是 HOOOcm2V-1S-1K峰值速率、電子漂移速率和尖峰速率(4. 3X107cm/s)以及具有最小的有效電子質(zhì)量m* = 0. 05m0 (J. App 1. Phys. 94, 2779-2808 (2003)) 這些特性使得hN材料在高效太陽能電池、二極管，激光器，光纖，高頻率和高速率晶體管的應(yīng)用上具有非常獨特的優(yōu)勢。然而，制備InN薄膜面臨兩大困難一是InN材料的離解溫度較低，在600°C左右就分解了 (Jpn. J. App 1. Phys. 42 :2549-2599, (2003))，這就要求在低溫下生長InN ；二是很難找到晶格和熱膨脹系數(shù)匹配的襯底。藍寶石是生長InN薄膜常用的襯底，但是其晶格失配率高達25% (Thin Solid Films, 515,4619-4623 (2007)) ο硅也是常用的外延生長襯底材料，但是InN與Si(Ill)襯底也有8%的晶格失配率。再者，在生長過程中，硅襯底表面容易被氮化形成SiNx，這會導(dǎo)致MN薄膜質(zhì)量的下降(Nanotechnology 20, 345203 (2009)) 0
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供，以降低晶格失配率，提高InN薄膜的質(zhì)量。本專利技術(shù)所述制備InN薄膜的磁控濺射方法采用雙緩沖層技術(shù)，工藝步驟依次如下(1)襯底的處理以Si(Ill)為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮氣環(huán)境中吹干；(2)第一緩沖層AlN的生長將經(jīng)步驟(1)處理過的襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長第一緩沖層A1N，靶材為Al，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與Ar的流量比為 9 1，濺射功率50W 60W，濺射時間20分鐘 30分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在 450550 ；(3)第二緩沖層Ala24Ina76N的生長第一緩沖層AlN的生長結(jié)束后，將靶材更換為Al與h的質(zhì)量比為1 3的Al-In 合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層Ala 24Ιηα 76N在第一緩沖層AlN上的生3長，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體，N2與Ar的流量比為3 1，濺射功率80W 150W，濺射時間10分鐘 30分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在250°C 350°C ；(4ΠηΝ薄膜的生長第二緩沖層Ala24Ina76N生長的結(jié)束后，將靶材更換為In，在真空條件下采用磁控濺射法完成hN薄膜在第二緩沖層Ala2Jna76N上的生長，以N2為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體， N2與Ar的流量比為3 1，濺射功率60W 120W，濺射時間10分鐘 30分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在250°C 350°C。上述方法中，所述第一緩沖層AlN的生長步驟、第二緩沖層Ala24Ina76N的生長步驟和InN薄膜的生長步驟中，本底真空度彡5X 10_5Pa，工作氣壓為0. 35Pa 0. 45I^a。上述方法中，襯底的清洗步驟為在室溫、常壓下依次在三氯乙烯中超聲波清洗至少20分鐘、在丙酮中超聲波清洗至少30分鐘、在HF中浸泡至少10分鐘，然后用去離子水沖洗至少10分鐘。本專利技術(shù)具有以下有益效果(1)本專利技術(shù)采用真空磁控濺射法低溫生長InN薄膜，只要保持工作氣壓和濺射功率恒定，即可獲得穩(wěn)定的沉積速率，因此制得的薄膜均勻。(2)本專利技術(shù)所述制備方法采用AlN作第一為緩沖層，大大減少了 Ala 24In0.76N與襯底間的晶格失配，生長AlN時溫度為500士50°C，有利于氮與鋁原子充分反應(yīng)成AlN合成物沉積在襯底表面。(3)本專利技術(shù)所述制備方法由于首先在襯底上生長了 AlN緩沖層，因而第二緩沖層 Al0.24In0.76N的質(zhì)量提高，由于InN薄膜生長在第二緩沖層Ala24Ina76N上，因而進一步減少了 InN薄膜與襯底的晶格失配，有利于InN薄膜質(zhì)量的提高。(4)本專利技術(shù)所述方法制備的^N薄膜晶體擇優(yōu)取向優(yōu)異，其XRD圖中僅有 InN(0002)的X射線衍射峰(見圖1)。(5)本專利技術(shù)所述方法制備的InN薄膜緩沖層厚度較小，第一緩沖層AlN和第二緩沖層Al。.24In。.76N的總厚度僅為150nm左右，能夠省電節(jié)能。附圖說明圖1是本專利技術(shù)所述方法(實施例1)制備的InN薄膜的X射線衍射(XRD)譜圖，襯底為 Si(Ill)；圖2是本專利技術(shù)所述方法(實施例1)制備的InN薄膜的掃描電鏡(SEM)圖片，其中， 圖2 (a)為膜面形貌圖，圖2(b)為截面圖；圖3是本專利技術(shù)所述方法(實施例1)制備的MN薄膜截面的透射電鏡(TEM)圖〔圖中(a)〕和各亞層的高分辨透射電鏡(TEM)圖〔圖中(b)、(c) ,(d))；圖4是本專利技術(shù)所述方法(實施例1)制備的InN薄膜的X射線光電子能譜(XPS) 圖；圖5是對比例1制備的MN薄膜的X射線衍射(XRD)譜圖，襯底為Si (111)；圖6是對比例1制備的hN薄膜的掃描電鏡(SEM)圖片，其中，圖6(a)為膜面形貌圖，圖6(b)為截面圖。具體實施例方式下面通過實施例對本專利技術(shù)所述制備InN薄膜的磁控濺射方法作進一步說明。實施例1本實施例的工藝步驟依次如下(1)襯底的處理以Si(Ill)為襯底，在室溫、常壓下首先將襯底依次在三氯乙烯中超聲波清洗20 分鐘，在丙酮中超聲波清洗30分鐘，在氫氟酸中浸泡10分鐘，然后用去離子水沖洗10分鐘，最后用氮氣吹干放入濺射室待用；(2)第一緩沖層AlN的生長第一緩沖層AlN的生長在超高真空多功能磁控濺射設(shè)備(型號JGP560，生產(chǎn)企業(yè)中國科學(xué)院沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司)中完成，本底真空為4. 0 X ；將經(jīng)步驟(1)處理過的Si(Ill)襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長AlN 緩沖層，工作氣壓控制在0. 4Pa，靶材為Al (純度99. 8% )，隊為反應(yīng)氣體，Ar為工作氣體， N2與Ar分別為5. 4Sccm和0. 6Sccm,濺射功率56W，濺射時間30分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在500°C ；Ar發(fā)生電離形成Ar+，Ar+在電磁場作用下碰撞靶材，Ar+與靶材原子交換能量，靶材原子獲得的能量大于金屬逃逸功時，將離開靶材表面，與反應(yīng)氣體N2反應(yīng)沉積在襯底表面形成AlN緩沖層；(3)第二緩沖層 Al。.24In0.76N 的生長第一緩沖層AlN生長結(jié)束后，將靶材更換為Al與h的質(zhì)量比為1 3的ΑΙ—η 合金，工作氣壓控制在0. 4Pa，N2與Ar本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
１．一種制備ＩｎＮ薄膜的磁控濺射方法，其特征在于工藝步驟依次如下：（１）襯底的處理以Ｓｉ（１１１）為襯底，在室溫、常壓下將襯底清洗干凈后置于氮氣環(huán)境中吹干；（２）第一緩沖層ＡｌＮ的生長將經(jīng)步驟（１）處理過的襯底放入濺射室，在真空條件下采用磁控濺射法在襯底上生長第一緩沖層ＡｌＮ，靶材為Ａｌ，以Ｎ２為反應(yīng)氣體，Ａｒ為工作氣體，Ｎ２與Ａｒ的流量比為９∶１，濺射功率５０Ｗ～６０Ｗ，濺射時間２０分鐘～３０分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在４５０℃～５５０℃；（３）第二緩沖層Ａｌ０．２４Ｉｎ０．７６Ｎ的生長第一緩沖層ＡｌＮ的生長結(jié)束后，將靶材更換為Ａｌ與Ｉｎ的質(zhì)量比為１∶３的Ａｌ－Ｉｎ合金，在真空條件下采用磁控濺射法完成第二緩沖層Ａｌ０．２４Ｉｎ０．７６Ｎ在第一緩沖層ＡｌＮ上的生長，以Ｎ２為反應(yīng)氣體，Ａｒ為工作氣體，Ｎ２與Ａｒ的流量比為３∶１，濺射功率８０Ｗ～１５０Ｗ，濺射時間１０分鐘～３０分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在２５０℃～３５０℃；（４）ＩｎＮ薄膜的生長第二緩沖層Ａｌ０．２４Ｉｎ０．７６Ｎ生長的結(jié)束后，將靶材更換為Ｉｎ，在真空條件下采用磁控濺射法完成ＩｎＮ薄膜在第二緩沖層Ａｌ０．２４Ｉｎ０．７６Ｎ上的生長，以Ｎ２為反應(yīng)氣體，Ａｒ為工作氣體，Ｎ２與Ａｒ的流量比為３∶１，濺射功率６０Ｗ～１２０Ｗ，濺射時間１０分鐘～３０分鐘，濺射過程中襯底的溫度控制在２５０℃～３５０℃。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐明，董成軍，蘆偉，黃勤珍，
申請(專利權(quán))人：西南民族大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：90
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