本發(fā)明專利技術(shù)屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及同時(shí)提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝。其特征在于：將原料西河柳70℃以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚熱回流除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將溶劑揮干并干燥后，加入低碳醇有機(jī)溶劑提取，提取液過濾減壓回收，濃縮液加水至0.5g生藥/ml，過聯(lián)合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用水、氨水、20-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20%-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調(diào)節(jié)pH至2-4，沉淀物經(jīng)反復(fù)水洗，干燥得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得含量達(dá)80%的高純度西河柳總皂苷。本發(fā)明專利技術(shù)的積極效果在于：設(shè)計(jì)合理、低成本、易操作、易于規(guī)模化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及同時(shí)提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝。
技術(shù)介紹
西河柳為檉柳科檉柳屬植物檉柳ijamarix chinensis Lour.)的干燥幼嫩枝葉。 味甘、辛，平，歸心、肺、胃經(jīng)。有散風(fēng)，解表，透疹之功效。檉柳因其獨(dú)特的生物學(xué)泌鹽腺構(gòu)造，多數(shù)種具有抗旱、耐鹽堿、耐水濕、耐貧瘠的特性，我國(guó)檉柳屬樹種主要分布在西北干旱、半干旱地區(qū)以及華北濱海鹽堿地區(qū)。西河柳的主要成分包括黃酮類、三萜類和揮發(fā)油類，具有保肝、抗炎、抗腫瘤、解熱鎮(zhèn)痛等藥理活性。其中三萜類化合物包括檉柳酮、檉柳醇、 羽扇醇、香樹脂素、熊果酸等，具有保肝、抗炎、抗菌、抗腫瘤活性、解熱、鎮(zhèn)痛、對(duì)小鼠進(jìn)行腹腔注射西河柳的煎劑，可對(duì)氨水噴霧所致的小鼠咳嗽癥狀有明顯抑制作用。實(shí)踐證明西河柳還對(duì)單純性老年慢性支氣管炎效果較好、喘息型次之，合并肺氣腫者較差。趙潤(rùn)洲等通過實(shí)驗(yàn)表明，西河柳煎劑在中、高劑量時(shí)，均能明顯降低小鼠耳廓毛細(xì)血管通透性，對(duì)抗二甲苯所致的鼠耳化學(xué)性炎癥，在低劑量組無抗炎作用。中、高劑量組均出現(xiàn)非常明顯的抗炎作用，并顯示了一定的量效關(guān)系。鎮(zhèn)痛實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，西河柳煎劑按50g/kg灌胃給藥時(shí)有明顯鎮(zhèn)痛作用，并在給藥后Ih作用最明顯。而中、低劑量組未觀察到明顯鎮(zhèn)痛作用。另外西河柳煎劑按7. 5g/kg灌胃時(shí)，對(duì)人工發(fā)熱家兔也有一定的退熱作用。目前，西河柳中總黃酮的提取方法同行內(nèi)也有報(bào)道，多采用乙醇浸泡提取、甲醇超聲提取法，得到總黃酮，這些方法所得黃酮雜質(zhì)多，含量低，且未能對(duì)原料有效成分進(jìn)行充分提取，原料利用率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種同時(shí)提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，該方法操作簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化。本專利技術(shù)的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的將原料西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚(60-90°C)回流2-4h除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入低碳醇有機(jī)溶劑提取，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml，過聯(lián)合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用氨水、 20%-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調(diào)節(jié)pH至2_4，靜置沉淀，去離子水反復(fù)洗滌后真空干燥，得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加2%-5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得西河柳總皂苷。所述低碳醇有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇中的一種，液料比為6:1-12:1，提取方法為滲漉、超聲、索氏、微波或回流提取中的一種。所述聯(lián)合大孔吸附樹脂為兩種大孔樹脂，分別裝于樹脂柱的上下部位，中間以脫脂棉隔開，上層與下層樹脂比例為2 1，上層樹脂可選DlOl或AB-8型大孔吸附樹脂，下層樹脂可選 DM301、LD605、D140、D141、HPD100 中的一種。所述氨水為0. 05-2%的氨水溶液。本專利技術(shù)的有益效果是本專利技術(shù)只需過一次大孔樹脂柱，即可得到西河柳中的總黃酮和總皂苷，通過氨水和低醇洗脫，提高黃酮得率，對(duì)總皂苷進(jìn)行脫色處理，提高了皂苷的純度，本專利技術(shù)方法設(shè)計(jì)合理、操作簡(jiǎn)單、成本低，易于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步的說明，下述各實(shí)施例僅用于說明本專利技術(shù)，并非對(duì)本專利技術(shù)的限制。實(shí)施例1:取西河柳于70°c以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2小時(shí)除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入8L60%異丙醇超聲提取罐中超聲提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯(lián)合大孔吸附樹脂柱，該聯(lián)合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和DM301大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 1%氨水、30%乙醇、60%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和30%乙醇洗脫液合并，調(diào) PH至2. 3，室溫靜置20小時(shí)，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復(fù)洗滌5次，真空干燥，得到含量達(dá)80%的西河柳總黃酮；將60%洗脫液加入3%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達(dá)70%的西河柳總皂苷。實(shí)施例2:取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取3. 5小時(shí)除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入10L90%甲醇微波提取罐中微波提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml 過聯(lián)合大孔吸附樹脂柱，該聯(lián)合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和D140大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 05%氨水、50%乙醇、80%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和50%乙醇洗脫液合并，調(diào)PH至3. 5，室溫靜置20小時(shí)，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復(fù)洗滌6 次，真空干燥，得到含量達(dá)75%的西河柳總黃酮；將80%洗脫液加入2. 5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達(dá)60%的西河柳總皂苷。實(shí)施例3:取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取4小時(shí)除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入12L75%乙醇微波提取罐中微波提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯(lián)合大孔吸附樹脂柱，該聯(lián)合大孔吸附樹脂為AB-8大孔樹脂和LD605大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用洲氨水、25%乙醇、70%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和25%乙醇洗脫液合并，調(diào) PH至3. 0，室溫靜置20小時(shí)，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復(fù)洗滌6次，真空干燥，得到含量達(dá)80%的西河柳總黃酮；將70%洗脫液加入4%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達(dá)70%的西河柳總皂苷。實(shí)施例4:取西河柳于70°C以下低溫烘干，粉碎成20-60目粗粉，取Ikg粗粉用石油醚(60-90°C) 回流提取2. 5小時(shí)除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入6L65%異丙醇索氏提取器中提取lh，得提取液，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g生藥/ml過聯(lián)合大孔吸附樹脂柱，該聯(lián)合大孔吸附樹脂為DlOl大孔樹脂和HPD100大孔樹脂中間以脫脂棉隔開，分別裝于樹脂柱上層和下層，上層和下層樹脂比例為2 1，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用0. 15%氨水、20%乙醇、60%乙醇洗脫，將0. 1%氨水和20%乙醇洗脫液合并，調(diào) PH至2. 0，室溫靜置20小時(shí)，使總黃酮沉淀，過濾，沉淀物用少量去離子水反復(fù)洗滌5次，真空干燥，得到含量達(dá)80%的西河柳總黃酮；將60%洗脫液加入5%的藥用活性炭，加熱回流， 趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、真空干燥，得到含量達(dá)70%的西河柳總皂苷。實(shí)施例5:取西河柳于70°C以下低本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
１．同時(shí)提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于：將原料西河柳于７０℃以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚（６０－９０℃）回流２－４ｈ除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入低碳醇有機(jī)溶劑提取，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至０．５ｇ生藥／ｍｌ，過聯(lián)合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用氨水、２０％－５０％乙醇、６０％－８０％乙醇洗脫，將氨水和２０－５０％乙醇洗脫液合并，緩慢調(diào)節(jié)ｐＨ至２－４，靜置沉淀，去離子水反復(fù)洗滌后真空干燥，得總黃酮；將６０－８０％乙醇洗脫液加２％－５％的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得西河柳總皂苷。
【技術(shù)特征摘要】
1.同時(shí)提取西河柳中總黃酮和總皂苷的工藝，其特征在于將原料西河柳于70°c以下低溫烘干，粉碎成粗粉，粗粉用石油醚(60-90°C )回流2-4h除去葉綠素等脂溶性物質(zhì)，將石油醚揮干并干燥后，加入低碳醇有機(jī)溶劑提取，提取液過濾并減壓回收，濃縮液加水至0. 5g 生藥/ml，過聯(lián)合大孔吸附樹脂飽和吸附，先用去離子水洗脫，棄去水洗液，再依次用氨水、 20%-50%乙醇、60%-80%乙醇洗脫，將氨水和20-50%乙醇洗脫液合并，緩慢調(diào)節(jié)pH至2_4，靜置沉淀，去離子水反復(fù)洗滌后真空干燥，得總黃酮；將60-80%乙醇洗脫液加2%-5%的藥用活性炭，加熱回流，趁熱過濾，濾液減壓回收乙醇，濃縮、干燥，得西河柳總皂苷。...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉東鋒，郭琴，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：84
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