本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種從有機(jī)硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，包括：步驟一：重力分選廢渣；步驟二：采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步驟三：采用LIX63溶液與煤油溶液混合作萃取相室溫下萃取銅；步驟四：采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3.5～7.0：1進(jìn)行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO4?溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4；步驟五：加入5～12%的活性炭纖維絲，以20～30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0～40min，靜止30～40min，回收LIX63萃取液。本發(fā)明專利技術(shù)所述的方法簡便，萃取銅粉或銅鹽的純度高，且適用于大規(guī)模作業(yè)；萃取液的回收率達(dá)90%以上，且回收成本低。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及銅的萃取、以及萃取銅所使用的萃取液的回收，尤其是。
技術(shù)介紹
有機(jī)硅也稱硅酮(silicone)，是一類分子鏈以硅原子與氯原子或氧原子相結(jié)合的鍵能很高、不易斷裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有機(jī)基團(tuán)可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、鹵代烴或不飽和基等，故有機(jī)硅產(chǎn)品品種繁多。有機(jī)硅產(chǎn)品由于性能十分優(yōu)異、功能非常獨特、用途也極為廣泛，是高新技術(shù)、國民經(jīng)濟(jì)、人民生活和軍工生產(chǎn)品所不可缺少的重要材料，在中國經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展下，國內(nèi)企業(yè)對有機(jī)硅產(chǎn)品的消耗也是逐年增加，近年來發(fā)展迅速，一些大型的有機(jī)硅工廠如20萬噸的工廠相繼投入生產(chǎn)。有機(jī)硅化工產(chǎn)品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生產(chǎn)中，有機(jī)硅單體是主要原料， 銅粉或銅鹽作為有機(jī)硅產(chǎn)品生產(chǎn)的催化劑，因此在有機(jī)硅化工廢渣中含有相當(dāng)數(shù)量的催化劑銅粉或銅鹽?；厥諗?shù)量可觀的催化劑銅粉或銅鹽，既可減少廢渣的患害，又能從廢渣中回收有用資源。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供， 該方法簡便，萃取銅粉或銅鹽的純度高，且適用于大規(guī)模作業(yè)；萃取液的回收率達(dá)90%以上，且回收成本低。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)可采取下述技術(shù)方案本專利技術(shù)，包括以下步驟步驟一重力分選廢渣先將廢渣進(jìn)行重力分選，收集沉淀物；步驟二 酸浸酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質(zhì)量比為1 :3，控制pH為1. 5 2.0，酸浸時間為1小時；步驟三萃取銅萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-肟)溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為1 :0. 5 1. 5，室溫下萃?。?步驟四反萃取銅反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為8 20wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3. 5 7. 0 :1進(jìn)行銅的反萃?。环摧腿『蟮玫降腃uSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4 ；步驟五回收萃取液萃取銅鹽溶液，在銅鹽被反萃取后，加入5 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/ 分?jǐn)嚢?0 40min，吸附雜質(zhì)，靜止30 40min，靜止后的LIX63清液重新回用，活性炭纖維絲以低速離心機(jī)甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后， 通過鹽酸進(jìn)行再生。執(zhí)行完所述步驟四之后，再重復(fù)執(zhí)行一次所述的步驟三和步驟四，進(jìn)行二級萃取和反萃取。與現(xiàn)有技術(shù)相比本專利技術(shù)的有益效果是采用本專利技術(shù)萃取銅，投資小，成本低，且適合大規(guī)模的萃取作業(yè)；采用本專利技術(shù)回收萃取液，回收率達(dá)90%以上，加入6 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/分進(jìn)行30 40min的低速攪拌，靜止30 40min，這種方法，能夠充分吸附雜質(zhì)，又大大提高了萃取液的回收純度，回收純度達(dá)96%以上，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后，通過鹽酸進(jìn)行再生。具體實施例方式實施例1 取苯基氯硅烷生產(chǎn)中的20kg廢渣，先將廢渣進(jìn)行重力分選，收集沉淀物； 采用15wt%的稀硫酸，沉淀物(固)與稀硫酸(液)的質(zhì)量比(固液質(zhì)量比)為1 :3，控制 pH為1. 5 2. 0，酸浸時間為1小時； 酸浸溶液作后續(xù)萃??；萃取液采用LDC63溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占 70wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為,1 1. 2，室溫下萃取；反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為15wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為4 1進(jìn)行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶 CuSO4 ；萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步驟； 為提高銅的萃取率和反萃取率，優(yōu)選采用二級萃取和反萃取，此法可獲得硫酸銅3. 4 kg(純度96%)。二級萃取和反萃取時，LIX63溶液比例、206煤油比例、硫酸濃度及相兩相接觸體積比，均可依據(jù)具體情況進(jìn)行調(diào)整。實施例2 取甲基氯硅烷生產(chǎn)中的20kg廢渣，先將廢渣重力分選，收集沉淀物； 沉淀物中用萃取法回收銅，酸浸是采用15襯％稀硫酸，固液質(zhì)量比為1 :3，控制pH 1. 5 2. 0，酸浸時間1小時，酸浸溶液作后續(xù)萃??；萃取銅時采用LIX63溶液(35wt% LIX63+ 65wt% 260煤油)作萃取相，萃取相(有機(jī)相 0)與水相(A)的兩相接觸體積比0/A為1 1，室溫下萃??；有機(jī)相反萃取銅時采用H2SO4作反萃取相，按一定的酸濃度和兩相接觸體積比 (15wt%H2S04 0/A為4. 5 :1)進(jìn)行反萃??；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)曰曰CuSO4 ；萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步驟； 為提高銅的萃取率和反萃取率，可采用二級萃取和反萃??；此法可獲得硫酸銅6. 0 kg (純度98%)。實施例3:沉淀物中用LIX63萃取法回收銅，萃取銅后的萃取液100升，其中含有較多的雜質(zhì)， 加入8kg活性炭纖維絲，以20轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0min，能夠充分吸附雜質(zhì)，靜止30min，靜止后的清液作為LIX63回收，活性炭纖維絲以低速離心機(jī)甩干，以進(jìn)一步回收LIX63萃取劑； LIX63萃取劑回收率達(dá)94%。實施例4:沉淀物中用LIX63萃取法回收銅，萃取銅后的萃取液100升，加入6kg活性炭纖維絲，以30轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0min，靜止40min，靜止后的清液作為LIX63回收，活性炭纖維絲以低速離心機(jī)甩干，以進(jìn)一步回收LIX63萃取劑；LIX63萃取劑回收率達(dá)95%。權(quán)利要求1.，其特征在于包括以下步驟步驟一重力分選廢渣先將廢渣進(jìn)行重力分選，收集沉淀物；步驟二 酸浸酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質(zhì)量比為1 :3，控制PH為1. 5 2.0，酸浸時間為1小時；步驟三萃取銅萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-肟)溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為1 :0. 5 1. 5，室溫下萃??；步驟四反萃取銅反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為8 20wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3. 5 7. 0 :1進(jìn)行銅的反萃??；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4 ；步驟五回收萃取液萃取銅鹽溶液，在銅鹽被反萃取后，加入5 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/ 分?jǐn)嚢?0 40min，吸附雜質(zhì)，靜止30 40min，靜止后的LIX63清液重新回用，活性炭纖維絲以低速離心機(jī)甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后， 通過鹽酸進(jìn)行再生。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從有機(jī)硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，其特征在于執(zhí)行完所述步驟四之后，再重復(fù)執(zhí)行一次所述的步驟三和步驟四，進(jìn)行二級萃取和反萃取。全文摘要本專利技術(shù)公開了，包括步驟一重力分選廢渣；步驟二采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步驟三采用LIX63溶液與煤油溶液混合作萃取相室溫下萃取銅；步驟四采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3.5～7.01進(jìn)行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4；步驟五加入5～1本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
１．一種從有機(jī)硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，其特征在于包括以下步驟：步驟一：重力分選廢渣先將廢渣進(jìn)行重力分選， 收集沉淀物；步驟二：酸浸酸浸采用１５～２０ｗｔ％的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質(zhì)量比為１：３，控制ｐＨ為１．５～２．０，酸浸時間為１小時；步驟三：萃取銅萃取液采用ＬＩＸ６３?。ǎ担福一罚u基－十二烷基－６－肟） 溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中ＬＩＸ６３占２０～４０ｗｔ ％，２６０煤油占６０～８０ｗｔ％，取萃取相與水相兩相接觸體積比為１：０．５～１．５，室溫下萃??；步驟四：反萃取銅反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為８～２０ｗｔ％，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為３．５～７．０：１進(jìn)行銅的反萃取；反萃取后得到的ＣｕＳＯ４ 溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶ＣｕＳＯ４；步驟五：回收萃取液萃取銅鹽溶液，在銅鹽被反萃取后，加入５～１２％的活性炭纖維絲，以２０～３０轉(zhuǎn)／分?jǐn)嚢瑁常啊矗埃恚椋?， 吸附雜質(zhì)，靜止３０～４０ｍｉｎ， 靜止后的ＬＩＸ６３清液重新回用， 活性炭纖維絲以低速離心機(jī)甩干， 重新用于回收ＬＩＸ６３萃取液，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后，通過鹽酸進(jìn)行再生。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蘇玉剛，周黎明，何歡，鄭展望，周曉云，
申請(專利權(quán))人：杭州江南科學(xué)研究院有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：86
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