一種原位形成β-Sialon結(jié)合剛玉預制件及制備方法，所述預制件以單質(zhì)硅粉、剛玉顆粒及細粉為原料，以水合氧化鋁和活性氧化鋁微粉、二氧化硅微粉為結(jié)合劑，添加采用溶膠-凝膠工藝處理后的金屬鋁粉，加水振動澆注成型，經(jīng)脫模養(yǎng)護和干燥后，在氮氣氣氛下采用反應燒結(jié)而成；它包括重量份數(shù)為70-80份剛玉顆粒及細粉、3-12份的氧化鋁微粉、0-5份的二氧化硅微粉、0.5-5份的水合氧化鋁、3-15份的單質(zhì)硅粉、0.3-2份表面處理后的金屬鋁粉，以及上述原料重量百分比之和的0.05-0.30份作為分散劑的有機減水劑。本發(fā)明專利技術解決了目前常用剛玉基澆注料抗熱震性差、抗剝落性不好和高溫強度低的缺點，可望用作高爐陶瓷杯、鋼包內(nèi)襯、鋼包透氣磚以及化工行業(yè)等，具有強度高、抗剝落性好等特點。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于無機非金屬材料
，具體是一種以剛玉顆粒和細粉、氧化鋁微粉、二氧化硅微粉、單質(zhì)硅粉、鋁粉為主要原料，采用加水振動成型，通過高溫氮化工藝制備 β -Sialon結(jié)合剛玉預制件及其方法。
技術介紹
剛玉基澆注料在高溫冶金方面得到廣泛應用，隨著冶金技術的進步，冶煉溫度不斷提高，冶煉容器的容積逐漸大型化，對耐火材料提出了更高的要求，而剛玉基澆注料較差的抗熱震性能則限制了其使用壽命的進一步提高。氧化物-非氧化物復合材料具有優(yōu)異的熱學性能、高溫力學性能、熱機械性能以及抗化學侵蝕性能而倍受關注。20世紀80年代法國推出了用于高爐陶瓷杯的β-Sialon 結(jié)合剛玉復合材料。此后，國內(nèi)不少研究者對該材料進行了研究。但目前β-Sialon結(jié)合剛玉復合材料是以硅粉(或硅粉、鋁粉)、Al2O3微粉、電熔白剛玉顆粒與細粉，采用機壓成型氮氣氣氛下反應燒結(jié)于1450-160(TC制備該材料。采用澆注成型由于Al容易水化，限制了其在澆注料中的應用，而不添加Al粉形成的Sialon為β -Sialon和0’-Sialon的復相，其高溫性能比單相β-Sialon要差。文章名為“澆注成型Sialon結(jié)合剛玉質(zhì)透氣磚的研制”的文獻(耐火材料，2004， 38(6) :407-409，413)提供了一種Sialon結(jié)合剛玉透氣磚的制備方法，其主要原料為以剛玉為骨料，Al2O3微粉、Si粉為主要基質(zhì)組分，用振動澆注成型、1450°C氮化制備了 Sialon結(jié)合剛玉材料。其在氮化燒結(jié)過程中加入燒結(jié)助劑，降低了材料的高溫性能，其主晶相為氧化鋁、β -Sialon 和 Si2N2O,未添加 Al 粉。文章名為“原位氮化生成Sialon結(jié)合剛玉澆注料的性能”的文獻(北京科技大學學報，2010，32 (2):234-238)以板狀剛玉為顆粒，電熔白剛玉細粉、水合氧化鋁、Si粉、氧化鋁微粉為基質(zhì)，通過原位氮化反應制備了 Sialon結(jié)合剛玉澆注料，其主晶相為β-Sialon、 0，-Sialon 和剛玉。其 Sialon 相為 β -Sialon 和 0，-Sialon，未添加 Al 粉。文章名為“ β -SiAlON對超低水泥剛玉基澆注料性能的影響”的文獻(耐火材料， 2005，39 (1):41-43)以電熔剛玉為顆粒和電熔剛玉細粉、Al2O3微粉、預合成好的β-Sialon 粉為基質(zhì)采用澆注成型在埋碳條件下制備了 β-Sialon/剛玉材料。其采用兩步反應工藝， 先合成β -Sialon粉體，再將它與剛玉復合，制備材料的高溫強度較低。目前尚沒有檢索到與本技術完全相同的關于添加表面處理后的Al粉的原位形成 β -Sialon復合剛玉質(zhì)預制件制備方法方面的文獻與公開專利技術專利(金屬Al粉表面處理方法見文獻“Improving hydration resistance of Al powder for carbon containing castables using inorganic - organic hybrid coatings. Advances in Applied Ceramics，2005，104 (2) 2:79-82”)。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是提供一種以β -Sialon的通式Si6_zAlz0zN8_z中的ζ值作為設計 Sialon的主要參數(shù)，以單質(zhì)硅粉、剛玉顆粒及細粉為原料，以水合氧化鋁和活性氧化鋁微粉、二氧化硅微粉為結(jié)合劑，添加采用溶膠-凝膠工藝處理后的金屬鋁粉，加水振動澆注成型，經(jīng)脫模養(yǎng)護和干燥后，在氮氣氣氛下采用反應燒結(jié)工藝，制備出成本低、性能優(yōu)良的 β -Sialon結(jié)合剛玉質(zhì)預制件。本專利技術的原位形成β-Sialon結(jié)合剛玉預制件包括重量份數(shù)為70-80份剛玉顆粒及細粉、3-12份的氧化鋁微粉、0-5份的二氧化硅微粉、0. 5-5份的水合氧化鋁、3-15份的單質(zhì)硅粉、0. 3-2份表面處理后的金屬鋁粉，以及上述原料重量百分比之和的0. 05-0. 30份作為分散劑的有機減水劑。本專利技術中所述作為分散劑的有機減水劑為聚乙二醇類、聚羧基醚酯類或聚丙烯酸類中的任意一種。本專利技術中所述剛玉顆粒及細粉選自電熔棕剛玉顆粒和/或電熔高鋁剛玉顆粒、 電熔白剛玉和/或板狀剛玉顆粒和細粉；所述顆粒料包括粒徑為IO-Imm粗顆粒和粒徑為 1-0. 08mm中顆粒；所述細粉料的粒徑小于0. 088mm ；其中粗顆粒的重量百分比為40_60%， 中顆粒的重量百分比為10-25%，細粉的重量百分比為5-20%;所述單質(zhì)硅粉的純度重量比為Si>98. 5% ；所述的表面處理后的金屬Al粉純度重量比為A1>98. 5%。本專利技術預制件的制備方法采用下述步驟來實現(xiàn)a、按重量百分比取剛玉顆粒及細粉、氧化鋁微粉、二氧化硅微粉、合氧化鋁、單質(zhì)硅粉、 表面處理后的金屬Al粉、作為分散劑的有機減水劑攪拌均勻后，再加入上述原料重量百分比之和的4-5. 5%的水攪拌均勻后，采用振動澆注的方法澆注成型；b、將澆注成型后的預制件置于20-60°C的環(huán)境中養(yǎng)護12-24h后脫模，在300°C的條件下干燥12h ；c、將b步驟所得到的預制件置于氮化爐中進行加熱氮化，在純度不低于99.9%的流動氮氣氣氛下加熱，以60-200°C /小時的速率升溫至950°C 1050°C，保溫1_4小時； 以30-120 °C /小時的速率升溫至1250 V 1280 V，保溫1-6小時；以10-100 V /小時的速率繼續(xù)升溫至1330-1360 °C，保溫3-10小時；最后以20-150 °C /小時的速率升溫至1400-1550°C，保溫3-12小時；冷卻至800°C時關閉氮氣，繼續(xù)冷卻至室溫后，即得到 β -Sialon結(jié)合剛玉預制件，預制件中生成的β -Sialon的重量份數(shù)為5_30%。本專利技術的有益效果如下1、工藝簡單可行，與常規(guī)耐火澆注料的生產(chǎn)工藝相同。2、用本專利技術制備的β-Sialon結(jié)合剛玉預制件具有良好的高溫力學性能、抗熱震性、抗氧化性和抗渣侵蝕性。其理化指標為體積密度不低于3. Og/cm3，顯氣孔率不大于 18%,常溫抗折強度不小于20MPa，1400°C高溫抗折強度不小于13MPa ；制備的產(chǎn)物物相較純，為β-Sialon和剛玉相。3.用本專利技術制備的β-Sialon復合剛玉預制件，抗熱剝落性能優(yōu)良，使用壽命高。具體實施例方式本專利技術以下將結(jié)合實施例作進一步描述本專利技術添加的鋁粉系是表面處理后的金屬鋁粉，采用下述步驟來實現(xiàn)a.將IOg聚乙烯醇加入到200mL水中，加熱到80°C，制備出聚乙烯醇溶液，備用；b.將IOOmL正硅酸乙酯和IOOmL乙醇加入到聚乙烯醇溶液中，用電磁攪拌器強力攪拌 30min，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值約為3，制成透明的溶膠；c.將30g鋁粉加入150mL溶膠中攪拌lOmin，然后用離心機將鋁粉從溶膠中分離出來， 在110°C下干燥4h，在其表面形成凝膠，得到表面處理的金屬鋁粉。所述制備方法采用下述步驟來實現(xiàn)a、按重量百分比取剛玉顆粒及細粉、氧化鋁微粉、二氧化硅微粉、水合氧化鋁、單質(zhì)硅粉、表面處理后的金屬鋁粉、作為分散劑的有機減水劑攪拌均勻后，再加入上述原料重量百分比之和的4-5. 5%的水攪拌均勻后，采用振動澆注的本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
１．一種原位形成β－Ｓｉａｌｏｎ結(jié)合剛玉預制件，其特征在于：所述預制件以單質(zhì)硅粉、剛玉顆粒及細粉為原料，以水合氧化鋁和活性氧化鋁微粉、二氧化硅微粉為結(jié)合劑，添加采用溶膠－凝膠工藝處理后的金屬鋁粉，加水振動澆注成型，經(jīng)脫模養(yǎng)護和干燥后，在氮氣氣氛下采用反應燒結(jié)而成；它包括重量份數(shù)為７０－８０份剛玉顆粒及細粉、３－１２份的氧化鋁微粉、０－５份的二氧化硅微粉、０．５－５份的水合氧化鋁、３－１５份的單質(zhì)硅粉、０．３－２份表面處理后的金屬鋁粉，以及上述原料重量百分比之和的０．０５－０．３０份作為分散劑的有機減水劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：賈全利，葉方保，張宇翠，梁敏，鐘香崇，
申請(專利權(quán))人：鄭州大學，
類型：發(fā)明
國別省市：41
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