超臨界CO*提取翅果精的方法技術

一種超臨界ＣＯ↓［２］提取翅果精的方法是將富含有植物甾醇等不皂化物的翅果全果原料粉碎成１０－４０目的粉狀物在萃取壓力１５～３５ＭＰａ，萃取溫度３１．１～６０℃條件下進行超臨界萃取；在壓力４～１０ＭＰａ，溫度１０～８０℃條件下分離得含植物甾醇的翅果混合萃取物；將此混合物在１０－２５℃靜置沉析后，通過離心或過濾手段，進行固液分離，液體部分得翅果油，固體物得翅果精。本發明專利技術采用含外果皮的翅果全果為原料，獲得了富含植物甾醇、維生素Ｅ等的翅果精及翅果油產品，可廣泛應用于醫療、食品和化妝品等行業。（*該技術在2024年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種從植物原料中提取有效成分翅果精的方法，特別是指從翅果果實中提取翅果精的分離精制方法。
技術介紹
植物油的主要成分是高級脂肪酸的甘油酯。油脂中還含有一些不皂化物，它們在植物油中的含量多數在1％左右。它們雖然含量不高，但組成非常豐富，含有許多活性物質包括植物甾醇、維生素類等，對生物機體有著十分重要且特殊的調節功能。在植物油的不皂化物中，植物甾醇和植物甾醇衍生物由于其特有的生物學和理化特性被廣泛地應用于食品、醫藥、化妝品等行業中，深受人們的歡迎，許多產品已經商業化。植物甾醇是近年來研究的熱點之一，植物甾醇的種類很多，主要有谷甾醇、豆甾醇、菠菜甾醇、菜油甾醇和麥角甾醇等，谷甾醇有α、β、γ和δ等多種，其中研究的最多的β-谷甾醇，β-谷甾醇的分子式為C29H50O。在植物甾醇分離提取的工藝研究中，最常見的也就是4種甾醇，其結構式見附圖說明圖1.當主環和側鏈各有一個雙鍵時R＝CH3時為菜籽甾醇，R＝C2H5時為豆甾醇；側鏈全氫化無雙鍵時R＝CH3，時為菜油甾醇，R＝C2H5時為β-谷甾醇。 圖1、常見甾醇的分子結構在藥物領域，植物甾醇可用于治療前列腺腫瘤和調節高膽固醇。也可以用作抗炎癥調節劑。通過微生物發酵的方法它們可以用作類固醇合成的起始物質即原料成分。預計植物甾醇替代物在類固醇藥品的制造中需求量將達5000噸。植物甾醇衍生物(如植物甾醇多糖)在噴霧中常作為藥品載體。在化妝品業中，植物甾醇常用作皮膚細胞促進劑、抗炎劑、傷口愈合劑和非離子乳化劑；也常以衍生物的形式(乙氧基化合物、多糖、硫酸鹽)作為乳化劑和調節劑。在食品工業中，它們作為天然營養因子經常出現在食品營養強化劑和麥淇淋的配方中以治療高膽固醇，估計該方面使用量可達到7000噸。在草本植物藥物領域，其可作為食品營養強化劑。行業的強勁需求顯示出植物甾醇具有美好的發展前景。翅果油樹別名澤綠旦、車勾子、層壺子等，是胡冠子科胡冠子屬落葉喬木。其果實種子里含有較高的油脂(48％)，從翅果種子里提取的翅果油已經被驗證具有降血脂的治療作用和抗氧化的作用。但分析翅果油的脂肪酸組成表明，其脂肪酸組成并沒有其它的特殊成分，和普通豆油的脂肪酸組成差不多。亞麻酸含量僅7.6％左右，不及亞麻油(48％)的含量高，從脂肪酸組成上看(見表1)，吃普通豆油和翅果油沒有什么差別。表1、翅果油和大豆油脂肪酸組成比較名稱棕櫚酸 硬脂酸 油酸 亞油酸 亞麻酸翅果油 4.9 2.0 23.1 52.37.6豆油13.52.2 21.1 54.59.1這說明翅果油起活性作用的關鍵并不是它的脂肪酸成分，而是其不皂化物部分。經測定，翅果油脂提取物內含有高達10％的不皂化物成分，其中約35％為植物甾醇，另外還含有大量維生素E等等。據報道翅果油中天然維生素E含量每100g可高達1558.1mg，(馮寶英，楊坪英.翅果油樹種仁化學成份分析研究.山西林業科技，1989，4(6)6-9)。這些成分是翅果油的精華部分，堪稱“翅果精”。有關提取富含活性物質的翅果精(甾醇物)的技術并不多見。任引哲(CN1068375C)公開了一種超臨界CO2的提取翅果油的方法，其最大的缺點是超臨界分離過程的分離壓力太低(僅100～150KPa)，在1個大氣壓左右，無法實現二氧化碳的循環和回收。因此在工業上并沒有實際應用價值。另外其采用的原料為翅果種仁，而不是翅果全果，它僅提取了翅果油的脂肪酸成分，而翅果中的大多數植物甾醇存在于果皮等部分。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種通過超臨界二氧化碳萃取從翅果中制備富含植物甾醇成分的翅果精的方法。利用植物甾醇在超臨界流體中具有較高溶解度的特性抽提植物甾醇成分翅果精；通過它在油脂中低的溶解度特性，又使它又從油脂中析出，通過離心過濾手段實現植物甾醇物與油脂的分離，從而獲得富含植物甾醇的翅果精產品。本專利技術的目的按下述方案實現(1).將干燥后植物原料翅果粉碎成10-40目的粉狀物，制備成原料粉；(2).將原料粉裝入萃取器，以CO2為萃取劑對原料粉進行油脂提取，控制萃取壓力15～35MPa，溫度在31.1～60℃；含有油脂的二氧化碳從萃取器頂部流出，進入分離器減壓分離收集，分離壓力4～10MPa，分離溫度10～80℃；得含植物甾醇翅果混合物；(3).將含有植物甾醇翅果混合物在10-25℃靜置沉析；(4).將靜置沉析后的植物甾醇翅果混合物離心或過濾，進行固液分離，液體部分得翅果油，固體物得翅果精。本專利技術具有如下優點(1)植物甾醇類是脂溶性物質，易溶解于超臨界二氧化碳流體中。超臨界二氧化碳流體可以較完全地提取原料中的脂溶性成分。由于植物甾醇翅果精在常溫和低溫油脂中的溶解度較小，會從翅果油中析出。通過離心，過濾等手段實現了翅果精的提取以及與翅果油的分離，獲得了較高純度翅果精產品以及翅果油，可廣泛應用于醫療、食品和化妝品等行業。(2)植物甾醇多含于植物果實的外表皮部分，起保護種子油脂的作用。同CN1068375C專利技術相比，本方法采用翅果全果為原料，包括了外表皮部分，較好地提取了翅果精的活性成分，同時最大限度的利用了翅果原料。(3)采用先進的的超臨界CO2為綠色溶劑，具有操作條件溫和，不污染環境，現場無火災危險和產品安全的特點。(4)在獲得翅果精的同時，還可獲得富含脂肪酸的翅果油產品。(5)克服了CN1068375C專利技術分離壓力過低造成的的二氧化碳不能循環和回收的缺點，降低運行成本。具體實施例方式實施例1取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，稱取原料200克，置萃取器中通過超臨界CO2流體萃取油脂，萃取壓力30MPa，萃取溫度40℃，分離壓力8MPa，分離溫度50℃，CO2流量7公斤/小時，油脂由分離器析出。4小時后，萃取完畢，翅果油于15℃條件下靜置10小時后，倒入離心機離心15分鐘，固體狀物部分重4.4克，得率2.2％，經過GC法測定β-谷甾醇含量為55％，液體部分得翅果油。實施例2取干燥后的翅果全果，粉碎成20-40目，稱取原料200克，置萃取器中通過超臨界CO2流體萃取油脂，萃取壓力15MPa，萃取溫度60℃，分離壓力9MPa，分離溫度70℃，CO2流量10公斤/小時。6小時后，萃取完畢，翅果油于室溫20℃下靜置10小時后，倒入離心機離心20分鐘，得固體狀物3.2克，得率1.6％。經過GC法測定β-谷甾醇含量為45％，液體部分得翅果油。實施例3取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，稱取原料200克，置萃取器中通過超臨界CO2流體萃取油脂，萃取壓力32MPa，萃取溫度50℃，分離壓力5Mpa，分離溫度30℃，CO2流量7公斤/小時，4小時后萃取完畢，翅果油于常溫20℃下靜置10小時后，倒入離心機離心15分鐘，得固體狀物重4.2克，得率2.1％。經過GC法測定β-谷甾醇含量為50％，液體部分得翅果油。實施例4取干燥后的翅果全果，粉碎成10-40目，稱取原料200克，置萃取器中通過超臨界CO2流體萃取油脂，萃取壓力32MPa，萃取溫度50℃，分離壓力8Mpa，分離溫度40℃，CO2流量7公斤/小時，4小時后萃取完畢，翅果油于10℃條件下靜置10小時后，倒入離心機離心15分鐘，得固體狀物重4克，得率2.0％。經過GC法測定β-谷甾醇含量為40％，液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超臨界ＣＯ↓［２］提取翅果精的方法，其特征在于包括如下步驟：（１）．將干燥后植物原料翅果粉碎成１０－４０目的粉狀物，制備成原料粉；（２）．將原料粉裝入萃取器，以ＣＯ↓［２］為萃取劑對原料粉進行油脂提取，控制萃取壓力１５～ ３５ＭＰａ，溫度在３１．１～６０℃；含有油脂的二氧化碳從萃取器頂部流出，進入分離器減壓分離收集，分離壓力４～１０ＭＰａ，分離溫度１０～８０℃；得含植物甾醇翅果混合物；（３）．將含有植物甾醇翅果混合物在１０－２５℃靜置沉析；（ ４）．將靜置沉析后的植物甾醇翅果混合物離心或過濾，進行固液分離，液體部分得翅果油，固體物得翅果精。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：侯相林，杜俊民，齊永琴，喬欣剛，
申請(專利權)人：中國科學院山西煤炭化學研究所，
類型：發明
國別省市：14[中國|山西]