一種遼東楤木苷E的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的遼東楤木苷E的制備方法。工藝步驟為：取遼東楤木根皮，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行6-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明專利技術(shù)制備遼東楤木苷E，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種遼東橡木苷E的制備方法，尤其是一種從植物中提取遼東橡木苷 E的制備方法。
技術(shù)介紹
遼東橡木苷E(Elatoside Ε)，分子式C46H74016，分子量883. 081，CAS 登錄號 156980-30-2，主要存在于五加科、蒺藜科多種植物中。其中五加科植物遼東橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.根皮中含量豐富，其分子式如下。CK現(xiàn)代研究表明，遼東橡木苷E具有非常強的降血糖作用，同時其也作為合成其它活性衍生物的原料。五加科植物遼東橡木JrWia elata (Miq. ) Seem.的根皮被作為中藥刺龍牙使用，能益氣補腎、祛風利濕、活血止痛。現(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度遼東橡木苷E工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的遼東橡木苷E的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用下列技術(shù)方案。取遼東橡木根皮，粉碎，加入其質(zhì)量6-10倍量體積的濃度為60-80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分鐘，合并藥液， 濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行6-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。微波萃取用乙醇的濃度為70%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分鐘。逆流萃取的級數(shù)為7級。大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB_8型大孔吸附樹脂中的一種。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得遼東橡木苷E可采用下列方法檢測。試驗例1 HPLC法測定遼東橡木苷E純度。色譜條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-水溶液(95 5)；流速 lmL/min ；檢測波長:267nm ；柱溫:30°C。測定方法精密稱取遼東橡木苷E2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本專利技術(shù)制備遼東橡木苷Ε，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式對本專利技術(shù)作進一步闡述，但本專利技術(shù)要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。具體實施例方式實施例1取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入60L濃度為60%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分鐘，取藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行6級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到DlOl型大孔吸附樹脂柱上進行吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 59g，經(jīng)HPLC檢測，純度為95. 6%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例2取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入100L濃度為80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到D102型大孔吸附樹脂柱上進行吸附，80%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 73g，經(jīng)HPLC檢測，純度為93. 7%， UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例3取遼東橡木根皮10Kg，粉碎，加入80L濃度為70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行7級級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到AB-8型大孔吸附樹脂柱上進行吸附，75%乙醇洗脫，收集5倍量倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得遼東橡木苷E0. 68g，經(jīng)HPLC檢測，純度為 97. 3%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。權(quán)利要求1.一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取遼東橡木根皮，粉碎，加入其質(zhì)量6-10倍量體積的濃度為60-80%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行6-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述微波萃取用乙醇的濃度為70%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率 500W，萃取2次，每次10分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述逆流萃取的級數(shù)為7級。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為75%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種遼東橡木苷E的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的遼東楤木苷E的制備方法。工藝步驟為取遼東楤木根皮，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行6-8級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進行吸附，70-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本專利技術(shù)制備遼東楤木苷E，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。文檔編號C07H1/08GK102329361SQ201110143949公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月31日專利技術(shù)者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
１．一種遼東楤木苷Ｅ的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成：取遼東楤木根皮，粉碎，加入其質(zhì)量６－１０倍量體積的濃度為６０－８０％的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取１－３次，每次５－１５分鐘，合并藥液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用水飽和正丁醇進行６－８級逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上進行吸附，７０－８０％乙醇洗脫，收集３－８倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入乙酸乙酯結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王峰，王琳，張發(fā)成，
申請(專利權(quán))人：蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：32