本發明專利技術公開一種鮮動物藥組合物及其原料藥鮮守宮粉末的指紋圖譜檢測方法，該方法為取本發明專利技術藥物組合物或原料藥鮮守宮粉末0.5重量份，置于錐形瓶中，加入水100體積份，充分混合后，超聲提取30min，離心，上清液過0.45μm微孔濾膜，作為供試品溶液。色譜柱為4.6×250mm，5μm?Inertsil?ODS-3，流速：0.6mL/min，柱溫：40℃，檢測波長：254nm，進樣量：10μL，以甲醇為流動相A，0.1％甲酸水溶液為流動相B進行洗脫。本發明專利技術鮮動物藥組合物的原料藥為鮮守宮、鮮金錢白花蛇和鮮蘄蛇。本發明專利技術指紋圖譜的優點指紋圖譜特征性強、重現性較好，信息量豐富，對本發明專利技術鮮動物藥組合物制劑及其原料藥的化學表征及質量評價有重要的參考價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種檢測方法，特別是涉及。
技術介紹
中藥指紋圖譜是一種綜合的、可量化的鑒定手段，它是建立在中藥化學成分系統研究的基礎上，主要用于評價中藥材以及中藥制劑半成品質量的真實性、優良性和穩定性。 中藥及其制劑均為多組分復雜體系，因此評價其質量應采用與之相適應的，能提供豐富鑒別信息的檢測方法，建立中藥指紋圖譜將能較為全面地反映中藥及其制劑中所含化學成分的種類與數量，進而對藥品質量進行整體描述和評價。鮮動物藥制劑成分多樣復雜，單靠測定某種有效成分考察質量的穩定性是不夠的，因為鮮藥制劑是以鮮活整體動植物為活性物質，而指紋圖譜技術正適應了這一要求。指紋圖譜特征性強、重現性較好，信息量豐富，對鮮藥制劑金龍膠囊的化學表征及質量控制有重要的參考價值。
技術實現思路
本專利技術目的在于提供一種鮮動物藥藥物組合物的指紋圖譜檢測方法。本專利技術的另一目的在于提供一種鮮動物藥藥物組合物原料藥粉末的指紋圖譜檢測方法。本專利技術是通過如下技術方案實現的本專利技術鮮動物藥藥物組合物指紋圖譜檢測方法為如下步驟供試品溶液的制備取本專利技術藥物組合物制劑0. 5重量份，置于錐形瓶中，加入水100體積份，充分混合后，超聲提取30min，離心，上清液過0. 45 μ m微孔濾膜，作為供試品溶液；色譜及色譜條件色譜柱為4. 6X250mm，5ym Inertsil 0DS-3，流速0. 4-0. 7ml/min，柱溫 30-50°C，檢測波長2Mnm，進樣量10 μ L，以甲醇為流動相A，0. 1 %甲酸水溶液為流動相 B，洗脫程序如下 0-20min流動相A濃度為1-3 %，流動相B濃度為99-97 % ；20-40min流動相A濃度為35-45 %，流動相B濃度為65-55 % ；40-45min流動相A濃度為35-45 %，流動相B濃度為65-55 % ；45-50min流動相A濃度為1-3%，流動相B濃度為99-97%。本專利技術藥物組合物中共有特征峰為6個，具體特征峰為1號色譜峰保留時間為7. 2min，分子離子峰+為113，分子量MW為112，二級質譜碎片峰MS2為95、85、71、67，得到化合物為尿嘧啶，結構為權利要求1. 一種鮮動物制成的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該指紋圖譜檢測方法為如下步驟供試品溶液的制備取藥物組合物制劑0. 5重量份，置于錐形瓶中，加入水100體積份， 充分混合后，超聲提取30min，離心，上清液過0. 45 μ m微孔濾膜，作為供試品溶液；色譜及色譜條件色譜柱為4. 6X250mm，5ym Inertsil 0DS-3，流速0. 4-0. 7ml/min， 柱溫30-50°C，檢測波長2Mnm，進樣量10 μ L，以甲醇為流動相A，0. 甲酸水溶液為流動相B，洗脫程序如下0-20min流動相A濃度為1-3%，流動相B濃度為99-97% ； 20-40min流動相A濃度為35-45%，流動相B濃度為65-55% ； 40-45min流動相A濃度為35-45%，流動相B濃度為65-55% ； 45-50min流動相A濃度為，流動相B濃度為99-97% ； 藥物組合物的指紋圖譜中共有特征峰為6個，具體特征峰為1號色譜峰保留時間為7. 2min，分子離子峰+為113，分子量MW為112，二級質譜碎片峰MS2為95、85、71、67，得到化合物為尿嘧啶，結構為2號色譜峰保留時間為ll.^iin，分子離子峰+為137，分子量MW為136，二級質譜碎片峰MS2為119、109、93、81，得到化合物為次黃嘌呤；3號色譜峰保留時間為15. 2min，分子離子峰+為153，分子量MW為152，二級質譜碎片峰MS2為136、125，得到化合物為黃嘌呤；4號色譜峰保留時間為20min，分子離子峰+為127，分子量MW為126，二級質譜碎片峰MS2為110、109、99，得到化合物為胸腺嘧啶或6-甲基尿嘧啶；5號色譜峰保留時間為32min，分子離子峰+為171，分子量MW為170，二級質譜碎片峰 MS2 為 153、143、115、127、89 ；6號色譜峰保留時間為36min，分子離子峰+為205，分子量MW為204，二級質譜碎片峰MS2為188。2.如權利要求1所述的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該指紋圖譜檢測方法中的供試品溶液的制備及色譜及色譜條件為供試品溶液的制備取藥物組合物制劑0. 5重量份，置于錐形瓶中，加入水100體積份， 充分混合后，超聲提取30min，離心，上清液過0. 45 μ m微孔濾膜，作為供試品溶液；色譜及色譜條件色譜柱為4. 6X250mm，5ym Inertsil 0DS-3，流速0. 6mL/min，柱溫40°C，檢測波長2Mnm，進樣量10μ L，以甲醇為流動相Α，0. 甲酸水溶液為流動相 B，洗脫程序如下0-20min流動相A濃度為1 %，流動相B濃度為99 % ； 20-40min流動相A濃度為40 %，流動相B濃度為60 % ； 40-45min流動相A濃度為40 %，流動相B濃度為60 % ；45-50min流動相A濃度為1 %，流動相B濃度為99 %。3.如權利要求1或2所述的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該檢測方法中的藥物組合物的原料藥組成為鮮守宮700-2300重量份鮮金錢白花蛇400-1100重量份鮮蘄蛇400-1100重量份。4.如權利要求3所述的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該檢測方法中的藥物組合物的原料藥組成為鮮守宮1500重量份、鮮金錢白花蛇750重量份、鮮蘄蛇750重量份； 或鮮守宮800重量份、鮮金錢白花蛇1000重量份、鮮蘄蛇500重量份； 或鮮守宮2000重量份、鮮金錢白花蛇500重量份、鮮蘄蛇100重量份。5.如權利要求3所述的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該檢測方法中的藥物組合物由如下方法制成將鮮守宮、鮮金錢白花蛇和鮮蘄蛇共斬剁成肉糜，研磨成糊狀，加等量水勻漿后，置于-30°C至_20°C冷凍12—48小時，取出，置于30—40°C水浴中融化，反復3_4次，濾過，濾液以6000—9000轉/分離心，吸取上清液，超濾，取濾液加β -環糊精100—200重量份包結，濾液真空冷凍干燥，粉碎成細顆粒，低溫干燥，制成片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑；或將鮮守宮、鮮金錢白花蛇和鮮蘄蛇共斬剁成肉糜，研磨成糊狀，加3-5倍體積水勻漿后，置于-18°C至_22°C冷凍12-48小時，取出，置于15°C -30°C融化，濾過，濾液以 12000-16000轉/分離心，吸取上清液，超濾，取濾液加β -環糊精20-60重量份包結后真空冷凍干燥，粉碎成細顆粒，加入淀粉66-198重量份，混勻，低溫干燥，制成片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑。6.如權利要求4所述的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該檢測方法中的藥物組合物由如下方法制成將鮮守宮、鮮金錢白花蛇和鮮蘄蛇共斬剁成肉糜，研磨成糊狀，加等量水勻漿后，置于_25°C冷凍M小時，取出，置于37°C水浴中融化，反復三次，濾過，濾液以8000轉/分離心，吸取上清液，超濾，取濾液加β -環糊精172重量份包結，濾液真空冷凍干燥，粉碎成細顆粒，低溫干燥，制成片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑；或將鮮守宮、鮮金本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．一種鮮動物制成的藥物組合物的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該指紋圖譜檢測方法為如下步驟：供試品溶液的制備：取藥物組合物制劑０．５重量份，置于錐形瓶中，加入水１００體積份，充分混合后，超聲提取３０ｍｉｎ，離心，上清液過０．４５μｍ微孔濾膜，作為供試品溶液；色譜及色譜條件：色譜柱為４．６×２５０ｍｍ，５μｍ Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ－３，流速：０．４－０．７ｍｌ／ｍｉｎ，柱溫：３０－５０℃，檢測波長：２５４ｎｍ，進樣量：１０μＬ，以甲醇為流動相Ａ，０．１％甲酸水溶液為流動相Ｂ，洗脫程序如下：０－２０ｍｉｎ流動相Ａ濃度為１－３％，流動相Ｂ濃度為９９－９７％；２０－４０ｍｉｎ流動相Ａ濃度為３５－４５％，流動相Ｂ濃度為６５－５５％；４０－４５ｍｉｎ流動相Ａ濃度為３５－４５％，流動相Ｂ濃度為６５－５５％；４５－５０ｍｉｎ流動相Ａ濃度為１－３％，流動相Ｂ濃度為９９－９７％；藥物組合物的指紋圖譜中共有特征峰為６個，具體特征峰為：１號色譜峰：保留時間為７．２ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為１１３，分子量ＭＷ為１１２，二級質譜碎片峰ＭＳ２為９５、８５、７１、６７，得到化合物為尿嘧啶，結構為：２號色譜峰：保留時間為１１．４ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為１３７，分子量ＭＷ為１３６，二級質譜碎片峰ＭＳ２為１１９、１０９、９３、８１，得到化合物為次黃嘌呤；３號色譜峰：保留時間為１５．２ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為１５３，分子量ＭＷ為１５２，二級質譜碎片峰ＭＳ２為１３６、１２５，得到化合物為黃嘌呤；４號色譜峰：保留時間為２０ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為１２７，分子量ＭＷ為１２６，二級質譜碎片峰ＭＳ２為１１０、１０９、９９，得到化合物為胸腺嘧啶或６－甲基尿嘧啶；５號色譜峰：保留時間為３２ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為１７１，分子量ＭＷ為１７０，二級質譜碎片峰ＭＳ２為１５３、１４３、１１５、１２７、８９；６號色譜峰：保留時間為３６ｍｉｎ，分子離子峰［Ｍ＋Ｈ］＋為２０５，分子量ＭＷ為２０４，二級質譜碎片峰ＭＳ２為１８８。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李建生，
申請(專利權)人：北京建生藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：11
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