本發明專利技術涉及一種二亞甲基-1H-苯并[F]茚的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：1)取二亞甲基-1H-苯并[F]茚粗品，加入低級烷基醇；2)升溫回流，完全溶解后，攪拌0.5～1h，冷卻析晶，過濾，得白色粒狀晶體；3)真空干燥，即可得純度90％以上的二亞甲基-1H-苯并[F]茚產品；4)進行重結晶，即得到純度99％以上的二亞甲基-1H-苯并[F]茚產品。與現有技術相比，本發明專利技術的有益效果是：用低級烷基醇重結晶提純含有雜質的二亞甲基-1H-苯并[F]茚，不但可以提純二亞甲基-1H-苯并[F]茚粗品，能有效去除產品的異構體二亞甲基-1H-芴，得到純度99％以上的二亞甲基-1H-苯并[F]茚產品。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法。
技術介紹
二亞甲基-IH-苯并茚是一種重要的精細化工中間體，可作燃料組分，也可用于合成樹脂。二亞甲基-IH-苯并茚的合成方法多是通過雙環戊二烯和環戊二烯的狄爾斯-阿德爾(Diels-Alder)反應合成。在化學合成中，會有一定量的二亞甲基-IH-芴和少量的多聚物生成，目前分離提純二亞甲基-IH-苯并茚的方法是采用常規的間歇精餾法，但二亞甲基-IH-苯并茚的同分異構體沸點十分接近，想要得到高純度的二亞甲基-IH-苯并茚產品，難度很大，很難去除其異構體二亞甲基-IH-芴。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法，提純粗品二亞甲基-IH-苯并茚，并能去除同分異構體二亞甲基-IH-芴，為生產高純度的二亞甲基-IH-苯并茚提供保證。為實現上述目的，本專利技術通過以下技術方案實現一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟1)取二亞甲基-IH-苯并茚粗品，加入低級烷基醇，二亞甲基-IH-苯并茚粗品與低級烷基醇的重量比為1:3;2)升溫至50 60°C回流，完全溶解后，攪拌0. 5 lh，冷卻析晶3_5小時，過濾， 得白色粒狀晶體；3)在50 60°C溫度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa,即可得GC純度為90%以上的二亞甲基-IH-苯并茚產品；4)如步驟3)得到的產品純度不滿足要求，可按上述步驟1)和步驟2)進行重結晶，即可得到純度為99%以上的高純二亞甲基-IH-苯并茚產品。所述二亞甲基-IH-苯并茚粗品經GC檢測含有6 18%的二亞甲基-IH-芴， 77 90%的二亞甲基-IH-苯并茚，4 5%的高聚物。所述低級烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是用低級烷基醇重結晶提純含有雜質的二亞甲基-IH-苯并茚，不但可以提純二亞甲基-IH-苯并茚粗品，而且能夠有效的去除產品的異構體二亞甲基-IH-芴，得到純度99%以上的二亞甲基-IH-苯并茚產品。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步說明實施例1取二亞甲基-IH-苯并茚粗品200g(經GC檢測其中含有6%的二亞甲3基-IH-芴，90%的二亞甲基-IH-苯并茚，4%的高聚物)，加入無水甲醇600g，升溫至 50 60°C回流，完全溶解后，攪拌0. 5h,冷卻3小時析晶，過濾，得白色粒狀晶體，在60°C溫度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得160g 二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為99. 5% )。實施例2二亞甲基-IH-苯并茚粗品200g (經GC檢測含有15%的二亞甲基-IH-芴， 80%的二亞甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入無水乙醇600g，升溫至50 60°C回流，完全溶解后，攪拌0.證，冷卻4小時析晶，過濾，得白色粒狀晶體。在60°C溫度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得146g 二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為93% )，將得到的產品按上述操作繼續進行重結晶，得到122g 二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為99. 4% )。實施例3二亞甲基-IH-苯并茚粗品400g(經GC檢測含有18%的二亞甲基-IH-芴， 77%的二亞甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入無水丙醇1200g，升溫至50 60°C 回流，完全溶解后，攪拌lh，冷卻5小時析晶，過濾，得白色粒狀晶體。在60°C溫度下真空干燥，真空度小于0.二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為91 ，將得到的產品按上述操作繼續進行重結晶，得到256g 二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為99.5%)。實施例4取二亞甲基-IH-苯并茚粗品200g(經GC檢測其中含有10%的二亞甲基-IH-芴，85%的二亞甲基-IH-苯并茚，5%的高聚物)，加入無水異丙醇600g，升溫至 50 60°C回流，完全溶解后，攪拌0.證，冷卻3小時析晶，過濾，得白色粒狀晶體，在60°C溫度下真空干燥，真空度小于0. 5Pa，得160g 二亞甲基-IH-苯并茚(GC純度為99. 5% )。權利要求1.一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟1)取二亞甲基-IH-苯并茚粗品，加入低級烷基醇，二亞甲基-IH-苯并茚粗品與低級烷基醇的重量比為1:3;2)升溫至50 60°C回流，完全溶解后，攪拌0.5 lh，冷卻析晶3-5小時，過濾，得白色粒狀晶體；3)在50 60°C溫度下真空干燥，真空度小于0.5Pa,即可得GC純度為90%以上的二亞甲基-IH-苯并茚產品；4)如步驟3)得到的產品純度不滿足要求，可按上述步驟1)和步驟2)進行重結晶，即可得到純度為99%以上的高純二亞甲基-IH-苯并茚產品。2.根據權利要求1所述的一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法，其特征在于，所述二亞甲基-IH-苯并茚粗品經GC檢測含有6 18%的二亞甲基-IH-芴，77 90%的二亞甲基-IH-苯并茚，4 5%的高聚物。3.根據權利要求1所述的一種二亞甲基-IH-苯并茚的分離提純方法，其特征在于，所述低級烷基醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種。全文摘要本專利技術涉及一種二亞甲基-1H-苯并茚的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟1)取二亞甲基-1H-苯并茚粗品，加入低級烷基醇；2)升溫回流，完全溶解后，攪拌0.5～1h，冷卻析晶，過濾，得白色粒狀晶體；3)真空干燥，即可得純度90％以上的二亞甲基-1H-苯并茚產品；4)進行重結晶，即得到純度99％以上的二亞甲基-1H-苯并茚產品。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是用低級烷基醇重結晶提純含有雜質的二亞甲基-1H-苯并茚，不但可以提純二亞甲基-1H-苯并茚粗品，能有效去除產品的異構體二亞甲基-1H-芴，得到純度99％以上的二亞甲基-1H-苯并茚產品。文檔編號C07C13/64GK102336629SQ20111019212公開日2012年2月1日 申請日期2011年7月8日 優先權日2011年7月8日專利技術者王守凱, 王海洋, 臧娜, 趙巍, 趙素娟 申請人:中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．一種二亞甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：１）取二亞甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚粗品，加入低級烷基醇，二亞甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚粗品與低級烷基醇的重量比為１∶３；２）升溫至５０～６０℃回流，完全溶解后，攪拌０．５～１ｈ，冷卻析晶３－５小時，過濾，得白色粒狀晶體；３）在５０～６０℃溫度下真空干燥，真空度小于０．５Ｐａ，即可得ＧＣ純度為９０％以上的二亞甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚產品；４）如步驟３）得到的產品純度不滿足要求，可按上述步驟１）和步驟２）進行重結晶，即可得到純度為９９％以上的高純二亞甲基－１Ｈ－苯并［Ｆ］茚產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：王海洋，王守凱，趙素娟，臧娜，趙巍，
申請(專利權)人：中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：21
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