本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種百里香酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下：(1)將亞氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；(2)在攪拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加熱升溫至65-70℃攪拌反應(yīng)8小時，至反應(yīng)液透明后，繼續(xù)攪拌4-6小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；用丙酮再次結(jié)晶，將兩次結(jié)晶合并后溶于熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；(3)經(jīng)冷卻后再加入丙酮放置4-6小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑。本發(fā)明專利技術(shù)選擇合成方法主要采用百里香酚酞與甲醛和亞氨基二乙酸縮合制成，反應(yīng)過程中溫度不宜過高，以保持在60-70℃之間，由于堿性溶液及不穩(wěn)定，高溫易變。本發(fā)明專利技術(shù)采用稀酸冰乙酸中和時沉淀充分，收率更高，純度更高。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
；本專利技術(shù)屬于精細(xì)化學(xué)品制備領(lǐng)域，尤其是。 技術(shù)背景；酸堿指示劑通常是指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可或缺的化學(xué)物品，這種指示性的顏色變化實際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化。在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點。絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。百里香酚酞絡(luò)合劑為白色粉末，易溶于水，不溶于乙醇，酸溶液為無色，堿溶液為藍色；熔點191°C。百里香酚酞絡(luò)合劑又名麝香草酚酞絡(luò)合劑(C36H4tlN2O12Hi0I 700. 86)，是一種絡(luò)合指示劑，在PH = 10-12之間為灰色，和堿土金屬均能形成藍色絡(luò)合物，因此用此絡(luò)合劑滴定鈣、鎂、鍶、及鋇時的終點極為敏銳，主要用于測定，也可用來滴定錳，還可不經(jīng)分離鐵、鋁的情況下測定爐渣中的鈣、鎂；也可不經(jīng)分離測定錳鐵中之錳；鎳合金中之鎳，主要用于稀土元素
技術(shù)實現(xiàn)思路
；本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種工藝合理、原料易得、生產(chǎn)周期短的百里香酚酞絡(luò)合劑的制備方法。本專利技術(shù)實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下，步驟如下(1)將亞氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；(2)在攪拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加熱升溫至65-70°C攪拌反應(yīng)8小時，至反應(yīng)液透明后，繼續(xù)攪拌4-6小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；用丙酮再次結(jié)晶，將兩次結(jié)晶合并后溶于熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；(3)經(jīng)冷卻后再加入丙酮放置4-6小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑；所述亞氨基二乙酸甲醛百里香酚酞的重量比為4 3 5。而且，還包括步驟(4)將粗品用醋酸加熱溶解過濾，冷卻，再加入丙酮，析出結(jié)晶， 過濾結(jié)晶，用真空干燥后，經(jīng)粉碎，得成品百里香酚酞絡(luò)合劑。本專利技術(shù)的優(yōu)點和積極效果如下本專利技術(shù)選擇合成方法主要采用百里香酚酞與甲醛和亞氨基二乙酸縮合制成，反應(yīng)過程中溫度不宜過高，以保持在60-70°C之間，由于堿性溶液及不穩(wěn)定，高溫易變。本專利技術(shù)采用稀酸冰乙酸中和時沉淀充分，收率更高，純度更高。具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本專利技術(shù)進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本專利技術(shù)的保護范圍。實施例1:(對比實施例)，步驟如下將500克百里香酚酞加入1500毫升乙醇，450毫升30%氫氧化鈉溶液及750毫升水的混合液中，另外將400克亞氨基二乙酸溶于500毫升30%氫氧化鈉溶液及600毫升水的溶液中。將其用冰冷卻，再滴入300毫升37%甲醛溶液，邊滴邊攪拌，滴加完后，裝上回流管冷凝器，在60-70°C的水溶液上保持7-9小時，中間時攪拌混合物，反應(yīng)完畢，減壓蒸餾除去乙醇，加入7500毫升水，滴入15%的鹽酸，使之呈酸性，即析出沉淀，過濾，并用乙醇重結(jié)晶，50-70°C下干燥，即可得百里香酚酞絡(luò)合劑。粗品提純粗品溶于超過三倍當(dāng)量的乙酸鈉溶液中，隨后清亮的溶液中分批加入楊酸，對酚酞絡(luò)合劑和百里酚太絡(luò)合劑進行分級沉淀，純品用紙層析法檢驗，應(yīng)該顯出一個斑點，用乙醇-水-苯酚(6 3 1)洗脫，并用氫氧化鈉顯色。實施例2 (本專利技術(shù))，步驟如下(1)將500克亞氨基二乙酸溶于1000毫升冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；(2)在攪拌下再加入300克37%甲醛和800克百里香酚酞，加熱升溫至65_70°C 攪拌反應(yīng)8小時，至反應(yīng)液逐漸透明后，繼續(xù)攪拌4-6小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；(3)在攪拌下將濾液慢慢倒入1500毫升丙酮中，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；將兩次結(jié)晶合并后溶于600毫升熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；(4)經(jīng)冷卻后再加入1500毫升丙酮放置4-6小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑；(5)將粗品用1000毫升醋酸加熱溶解過濾，冷卻，再加入丙酮，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶，用真空干燥后，經(jīng)粉碎，得成品百里香酚酞絡(luò)合劑。技術(shù)關(guān)鍵及討論1、本專利技術(shù)采用實例2的方法，簡便易行，周期短。2、本試劑是一種螯合劑，水溶液極不穩(wěn)定3、本反應(yīng)過程中溫度不宜過高，以保持在60-70°C之間，由于堿性溶液及不穩(wěn)定，尚溫易變。4、用稀酸中和適應(yīng)是沉淀充分，掌握酸度極為重要。5、干燥溫度不宜過高，以免呈黃色。權(quán)利要求1.，其特征在于步驟如下(1)將亞氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；(2)在攪拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加熱升溫至65-70°C攪拌反應(yīng)8小時，至反應(yīng)液透明后，繼續(xù)攪拌4-6小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；用丙酮再次結(jié)晶，將兩次結(jié)晶合并后溶于熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；(3)經(jīng)冷卻后再加入丙酮放置4-6小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑； 所述亞氨基二乙酸甲醛百里香酚酞的重量比為4 3 5。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的百里香酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于還包括步驟(4) 將粗品用醋酸加熱溶解過濾，冷卻，再加入丙酮，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶，用真空干燥后，經(jīng)粉碎，得成品百里香酚酞絡(luò)合劑。全文摘要本專利技術(shù)涉及，步驟如下(1)將亞氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；(2)在攪拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加熱升溫至65-70℃攪拌反應(yīng)8小時，至反應(yīng)液透明后，繼續(xù)攪拌4-6小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；用丙酮再次結(jié)晶，將兩次結(jié)晶合并后溶于熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；(3)經(jīng)冷卻后再加入丙酮放置4-6小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑。本專利技術(shù)選擇合成方法主要采用百里香酚酞與甲醛和亞氨基二乙酸縮合制成，反應(yīng)過程中溫度不宜過高，以保持在60-70℃之間，由于堿性溶液及不穩(wěn)定，高溫易變。本專利技術(shù)采用稀酸冰乙酸中和時沉淀充分，收率更高，純度更高。文檔編號C07D307/88GK102351820SQ20111024511公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日專利技術(shù)者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
１．一種百里香酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于：步驟如下：（１）將亞氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加熱溶解后冷卻；（２）在攪拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加熱升溫至６５－７０℃攪拌反應(yīng)８小時，至反應(yīng)液透明后，繼續(xù)攪拌４－６小時，至反應(yīng)完畢，冷卻至室溫析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶；用丙酮再次結(jié)晶，將兩次結(jié)晶合并后溶于熱水中，過濾至濾液清亮，冷卻至室溫；（３）經(jīng)冷卻后再加入丙酮放置４－６小時，析出結(jié)晶，得粗品百里香酚酞絡(luò)合劑；所述亞氨基二乙酸∶甲醛∶百里香酚酞的重量比為：４∶３∶５。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：石開丁，
申請(專利權(quán))人：天津市化學(xué)試劑研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：12
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