【技術實現步驟摘要】
,6,6-三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛的制備方法
本專利技術涉及一種醫藥化工中間體2，6，6_三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛的制備方法。
技術介紹
2，6，6_三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛⑴作為醫藥化工中間體有良好的應用前景，其分子結構獨特，存在醛、肟基和雙鍵三種基團，Hoffmann等人在專利文獻 DE3231189中以2，6，6-三甲基-3-肟基環己烯-1-甲醛為原料制備得到許多重要的醫藥中間體。Hoffmann等人在專利文獻US4517382中報道了 2，6，6-三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛(I)的制備方法以環檸檬醛(包括α及β環檸檬醛)為原料，在無水體系大量酸存在下與亞硝?；衔锓磻苽涞玫?，6，6-三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛，反應式如下權利要求1.，6，6_三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛的制備方法，其步驟如下 以檸檬醛為原料，在室溫下先用苯胺對檸檬醛進行保護，然后滴加到過量的濃硫酸中于-20 -25°C環化，環化結束后，滴入亞硝酸酯在-10 0°C進行亞硝化，再于室溫下水解脫保護制得2，6，6-三甲基-3-肟基-1-環己烯-1-甲醛。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于檸檬醛與苯胺的用量摩爾比為 1 0. 9-1. 2。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于檸檬醛與濃硫酸的用量摩爾比為 1 4-5。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于檸檬醛與亞硝酸酯的用量摩爾比為 1 0. 9-1. 2。5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于所述的亞硝酸酯為亞硝酸戊...
【技術保護點】
１．一種２，６，６－三甲基－３－肟基－１－環己烯－１－甲醛的制備方法，其步驟如下：以檸檬醛為原料，在室溫下先用苯胺對檸檬醛進行保護，然后滴加到過量的濃硫酸中于－２０～－２５℃環化，環化結束后，滴入亞硝酸酯在－１０～０℃進行亞硝化，再于室溫下水解脫保護制得２，６，６－三甲基－３－肟基－１－環己烯－１－甲醛。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：宋小華，錢豪，蔣曉岳，黃忠印，沈潤溥，
申請(專利權)人：浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠，紹興文理學院，
類型：發明
國別省市：33
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