本發明專利技術涉及一種生產過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產方法，屬于有機合成技術領域。本發明專利技術利用丁醇和三氯氧磷反應，經過合成、熟化、排酸、堿洗、酸洗、水洗和精制后得到產品磷酸二丁酯。本發明專利技術減少了設備投入，省去了生產亞磷酸二丁酯或磷酸三丁酯的工藝和設備；還減少了人工、節約了能源，減少了污染，并完全利用和處理了生產過程中產生的三廢，大大減少了水的用量，防止了水污染，提高了收率，降低了成本。三廢處理后可得到二級品丁醇；利用醇回收HCl后，很容易使HCl與醇分離，分離后的HCl可生產氯甲基甲醚，原乙酸三乙酯，乙脒鹽酸鹽等。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種，具體涉及一種直接用醇和三氯氧磷生產磷酸二丁酯的方法，在整個生產過程中三廢得到了有效的綜合利用與處理，屬于有機合成
技術介紹
據《新華詞典》，三廢是指工廠的廢水、廢氣、廢渣。對“三廢”區別不同情況，采取多級凈化、去污、壓縮減容、焚燒、固化等措施處理、處置。這個過程稱為“三廢”的處理與處置。現有的磷酸二丁酯生產主要是在亞磷酸二丁酯中添加強氧化劑高錳酸鉀反應后過濾，用水洗滌過濾、減壓脫水精制而成，或用磷酸三丁酯加氫氧化鈉溶液反應后，再酸洗、 水洗、脫去低沸點物過濾精制而得成品。現有生產磷酸二丁酯的方法存在如下缺點1、浪費原料、收率低、成本高；2、有大量的三廢無法處理而造成環境污染；3、能源消耗大；4、先要生產亞磷酯二丁酯或磷酸三丁酯，再生產磷酸二丁酯，工藝設計不合理，有重復，整個生產過程既浪費了設備，又浪費了人力、物力、財力；5、生產過程中要用大量的水洗滌，既浪費了水，又污染了水。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術中存在的不足，從而提供一種利用正丁醇和三氯氧磷生產磷酸二丁酯的方法，減少了中間步驟，降低了消耗，大大減少了污染，節約了水電。本專利技術的技術方案磷酸二丁酯的化學式如下所示權利要求1.，其特征是包括如下工藝步驟(1)合成取0.90 1. IOmol三氯氧磷置于帶夾套的搪瓷反應釜中，搪瓷反應釜夾套中通0°C以下的過冷卻水，搪瓷反應釜上安裝一個IOm2的冷凝器，冷凝器中通冷卻水；緩慢加入2. 20 2. 30mol正丁醇并攪拌，保持整個反應過程溫度在0 10°C ；正丁醇滴加完畢后繼續攪拌1 2小時，常壓保持溫度8 12°C ；(2)熟化升溫，使反應液溫度上升至25 35°C，保持常壓繼續攪拌2 3h，熟化過程中產生的HCl氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；(3)排酸升溫至35 45°C，加壓至75 85kPa，繼續攪拌2 汕；再升溫至45 55°C，抽真空，真空度大于ISmmHg柱，繼續攪拌2 3小時；排酸過程中產生的HCl氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；(4)堿洗將反應液溫度升高至60 90°C，加入質量濃度25 35%的NaOH溶液，調節PH為7 7. 5后，常壓攪拌1 池，靜置15 25min后分層，保留上層溶液1，排出下層液體1待用；將上層溶液1升溫至106 120°C后，加入上層溶液1總質量1/4 1/3的上述NaOH 溶液，常壓回流攪拌反應1 池，靜置15 25min后分層，保留上層溶液2，放出下層液體 2，下層液體2經過濃度調整，可用來堿洗；(5)酸洗將上層溶液2升溫至50 60°C，緩慢加入質量濃度為15 25%的硫酸溶液，調節pH為5. 5 6，常壓下攪拌反應1 濁，靜置0. 5 Ih后分層，保留上層溶液3，排出下層液體3至污水處理池；(6)水洗在上層溶液3中加入溶液總重量1/4 1/3的自來水，常溫常壓下攪拌 0. 5 lh，靜置0. 5 Ih后分層，收集上層溶液4，下層液體4倒入污水處理池；(7)精制取上層溶液4置于精制釜中，釜上裝有冷凝器，升溫至115 125°C后減壓抽真空，真空度大于ISmmHg柱，精制1 池，取出精制釜中的溶液，過濾，即得產品磷酸二丁精制時回收的低沸點物用堿洗后下層液體1中和，使物料呈中性，靜置分層后，下層液體放入污水處理池處理，上層溶液脫水后作為二級品丁醇使用。全文摘要本專利技術涉及一種，屬于有機合成
本專利技術利用丁醇和三氯氧磷反應，經過合成、熟化、排酸、堿洗、酸洗、水洗和精制后得到產品磷酸二丁酯。本專利技術減少了設備投入，省去了生產亞磷酸二丁酯或磷酸三丁酯的工藝和設備；還減少了人工、節約了能源，減少了污染，并完全利用和處理了生產過程中產生的三廢，大大減少了水的用量，防止了水污染，提高了收率，降低了成本。三廢處理后可得到二級品丁醇；利用醇回收HCl后，很容易使HCl與醇分離，分離后的HCl可生產氯甲基甲醚，原乙酸三乙酯，乙脒鹽酸鹽等。文檔編號C07F9/11GK102351896SQ20111024821公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日專利技術者周瀅 申請人:周瀅本文檔來自技高網...
【技術保護點】
１．生產過程中三廢被綜合利用的磷酸二丁酯的生產方法，其特征是：包括如下工藝步驟：（１）合成：?。埃梗啊保保埃恚铮烊妊趿字糜趲A套的搪瓷反應釜中，搪瓷反應釜夾套中通０℃以下的過冷卻水，搪瓷反應釜上安裝一個１０ｍ２的冷凝器，冷凝器中通冷卻水；緩慢加入２．２０～２．３０ｍｏｌ正丁醇并攪拌，保持整個反應過程溫度在０～１０℃；正丁醇滴加完畢后繼續攪拌１～２小時，常壓保持溫度８～１２℃；（２）熟化：升溫，使反應液溫度上升至２５～３５℃，保持常壓繼續攪拌２～３ｈ，熟化過程中產生的ＨＣｌ氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；（３）排酸：升溫至３５～４５℃，加壓至７５～８５ｋＰａ，繼續攪拌２～３ｈ；再升溫至４５～５５℃，抽真空，真空度大于１８ｍｍＨｇ柱，繼續攪拌２～３小時；排酸過程中產生的ＨＣｌ氣體通過冷凝器被正丁醇吸收；（４）堿洗：將反應液溫度升高至６０～９０℃，加入質量濃度２５～３５％的ＮａＯＨ溶液，調節ｐＨ為７～７．５后，常壓攪拌１～２ｈ，靜置１５～２５ｍｉｎ后分層，保留上層溶液１，排出下層液體１待用；將上層溶液１升溫至１０６～１２０℃后，加入上層溶液１總質量１／４～１／３的上述ＮａＯＨ溶液，常壓回流攪拌反應１～２ｈ，靜置１５～２５ｍｉｎ后分層，保留上層溶液２，放出下層液體２，下層液體２經過濃度調整，可用來堿洗；（５）酸洗：將上層溶液２升溫至５０～６０℃，緩慢加入質量濃度為１５～２５％的硫酸溶液，調節ｐＨ為５．５～６，常壓下攪拌反應１～２ｈ，靜置０．５～１ｈ后分層，保留上層溶液３，排出下層液體３至污水處理池；（６）水洗：在上層溶液３中加入溶液總重量１／４～１／３的自來水，常溫常壓下攪拌０．５～１ｈ，靜置０．５～１ｈ后分層，收集上層溶液４，下層液體４倒入污水處理池；（７）精制：取上層溶液４置于精制釜中，釜上裝有冷凝器，升溫至１１５～１２５℃后減壓抽真空，真空度大于１８ｍｍＨｇ柱，精制１～２ｈ，取出精制釜中的溶液，過濾，即得產品磷酸二丁酯；精制時回收的低沸點物用堿洗后下層液體１中和，使物料呈中性，靜置分層后，下層液體放入污水處理池處理，上層溶液脫水后作為二級品丁醇使用。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：周瀅，
申請(專利權)人：周瀅，
類型：發明
國別省市：32
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