本發(fā)明專利技術(shù)一般地涉及用于測量和分析吸附劑材料，特別是氣體分離過程中使用的吸附劑材料的退化的方法和套組。本發(fā)明專利技術(shù)能夠評估由于污染包括水分污染導(dǎo)致的對吸附劑的損害，并且其能夠評估與污染物無關(guān)的損害。本發(fā)明專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于其能夠在所述退化影響生產(chǎn)之前直接在現(xiàn)場探測吸附劑的退化。另一個優(yōu)點(diǎn)在于其能夠結(jié)論性地確定所述吸附劑是否被損害。由于其運(yùn)行如此低廉，因此能夠?qū)嵤┍景l(fā)明專利技術(shù)的測試以確定吸附劑損害并確認(rèn)所述損害是否會持續(xù)成為問題。本發(fā)明專利技術(shù)能夠測試任何形式的吸附劑，包括但不限于珠、球粒或粉末形式。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】
本專利技術(shù)一般地涉及用于測量和分析吸附劑材料，特別是用于氣體分離過程中的吸 附劑材料的退化(degradation)的方法和套組(kit)。
技術(shù)介紹
氣體分離通過過程例如變壓吸附(PSA)、真空變壓吸附(VPSA)和變溫吸附(TSA) 完成。這些過程使用含有一個或多個吸附劑材料層的容器或床，所述吸附劑材料吸附一種 或多種不需要的氣體并產(chǎn)生需要的產(chǎn)品氣體。在所述過程周期期間，所述吸附劑材料吸附 不需要的氣體，然后通過壓力、真空或溫度擺動通過除去所述不需要的氣體而再生。用于這 些過程中的典型的吸附劑包括沸石、氧化鋁和二氧化硅以及它們的組合。吸附劑的重復(fù)使用導(dǎo)致退化并最終使所述吸附劑材料失效，以致所述吸附劑材料 需要周期性地置換。所述吸附劑的退化導(dǎo)致裝置生產(chǎn)能力下降和裝置效率低，這既昂貴又 耗時。通常，直到產(chǎn)品質(zhì)量和/或整個裝置性能受到影響才發(fā)現(xiàn)吸附劑退化。當(dāng)前，吸附劑的測試通過取所使用的吸附劑的樣品并使它們經(jīng)受各種性能測試 (包括容量測量)和/或光譜研究完成，所述性能測試和光譜研究通常最好在實(shí)驗室內(nèi)或通 過第三方非現(xiàn)場實(shí)施。這些測試方法緩慢并且昂貴。希望獲得一種快速和精確，并能夠在 分離裝置現(xiàn)場實(shí)施的測試吸附劑退化和質(zhì)量的方法。目前使用的測試方法包括使用電勢或庫倫滴定測定痕量水的Karl Fischer滴 定(KF)。KF法對吸附劑如沸石的應(yīng)用需要系統(tǒng)改造，由此所述樣品被加熱到高的溫度(約 IOO(TC)并且使用吹掃氣體將釋放的水掃除通過常規(guī)KF室。不像檢測任何揮發(fā)性物質(zhì)的損 失的其它灼燒減量(LOI)熱方法(loss on ignition thermal methods)，KF法能夠特別地 測定水含量。但是，所述KF法需要使用非常昂貴并且無助于在實(shí)驗室外實(shí)施所述分析的設(shè) 備，而且它們也不能測試除水分損害以外的任何其它類型的損害。LOI方法基于在規(guī)定條件下加熱樣品導(dǎo)致的質(zhì)量變化。所述LOI以干質(zhì)量的重量 百分?jǐn)?shù)表示。例如，將樣品在爐中加熱到高的溫度(例如1000°C)，并使用所述灼燒過程之前 和之后的質(zhì)量差異來計算所述L0I。所述LOI測試測量被所述樣品吸附的所有揮發(fā)物的釋 放，不能特別地測試由特定污染物造成的污染導(dǎo)致的退化或評估樣品性能。近紅外(OTR)水分分析儀(例如Model#KJT_100，Kett US, Villa Park，CA，USA)基 于水吸收某些波長的光的原理測量水分含量。使用濾光器來選擇水分特異性的(例如1200、 1450和1950nm)或非水分特異性的(例如1300nm)波長。該非特異性的波長作為參比，入射 輻射被樣品反射并過硫化鉛(PbS)探測器測量。吸收的光與參比光的比值與樣品中的水分 含量成比例。與KF滴定相似，所述OTR水分分析儀僅檢測水而不檢測對所述吸附劑的任何 其它類型的損害，并且非常昂貴。電子水分天平(例如 Model #EB_340M0C， Shimadzu Corporation, Columbia, MD, USA)使用熱重方法測定固體物質(zhì)中的水分含量。在樣品的表面施加遠(yuǎn)紅外輻射將其加熱， 然后干燥后立即稱量所述樣品并與原始重量對比。對于許多吸附劑如沸石，商業(yè)水分天平中的紅外加熱器的輸出不足以除去所有被吸附的水。此外，所述水分天平只能夠檢測水分含量，且非常昂貴。日本專利No. JP3110444描述了測量固體吸附劑的吸附性能的方法，其中將含有 吸附組分的測量氣體引入到填充有所述固體吸附劑的容器中。所述測量氣體離開所述容器 并經(jīng)過分析被所述固體材料吸附的所述吸附組分的量的分析儀。美國專利No. 4, 237, 726 (Peterson等)描述了用于預(yù)測呼吸器濾罐的有效壽命 的方法，其中所述方法測量當(dāng)暴露于干燥空氣和預(yù)先選擇的有機(jī)蒸汽的氣體混合物時吸附 劑的重量增加。在該方法中，通過使用測定的所述預(yù)先選擇的蒸汽的穿透時間來確定所述 濾罐的穿透時間。大部分現(xiàn)有技術(shù)還涉及不能在裝置處現(xiàn)場使用的笨重裝置的使用，并且所述方法 耗時、昂貴和低效。現(xiàn)有技術(shù)方法不能確定對吸附劑的損害的來源(例如污染或其它性能 退化)，具有長周轉(zhuǎn)時間和/或不易于實(shí)地實(shí)施或不易于匯編成套組形式。目前使用的方法 的結(jié)果常常在裝置吸附劑已經(jīng)被不可逆地?fù)p害后獲得，導(dǎo)致所述吸附劑床的昂貴的重新裝 填。需要一種能夠快速提供診斷結(jié)果、在早期確認(rèn)裝置退化的原因和允許裝置工程師實(shí)施 有效的預(yù)防性維護(hù)程序以確保所述吸附劑材料的完整性(integrity)的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)涉及在氣體分離裝置處現(xiàn)場檢測和評估吸附劑的性能退化的方法。本專利技術(shù)能夠評估由于污染導(dǎo)致的對吸附劑的損害，并且其能夠評估與污染物無關(guān) 的損害。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于其能夠在所述退化影響生產(chǎn)之前檢測吸附劑的退化。另一個優(yōu) 點(diǎn)在于其能夠結(jié)論性地確定所述吸附劑是否被損害。由于其運(yùn)行如此低廉，因此能夠作為 例行裝置維護(hù)的一部分實(shí)施本專利技術(shù)的測試以確定吸附劑損害，并確認(rèn)所述損害是否會持續(xù) 成為問題。本專利技術(shù)能夠測試任何形式的吸附劑，包括但不限于珠(bead)、球粒(pellet)或 粉末形式。本專利技術(shù)的一個實(shí)施方案是確定用于氣體分離過程中的吸附劑材料的氣體容量 (gas capacity)的方法，其包括以下步驟(a)取用于所述氣體分離過程中的吸附劑材料的樣品，并在受控環(huán)境中將所述樣品放 在容器裝置(container means)中，其中所述受控環(huán)境通過流動干燥氣體來吹掃；(b)使所述干燥氣體吸附到所述吸附劑材料的樣品上；(c)在所述受控環(huán)境中稱重所述吸附劑材料的所述樣品或測量所述吸附劑材料的所述 樣品的體積；(d)任選地測量所述受控環(huán)境的環(huán)境溫度；(e)用置換劑飽和所述樣品并從所述吸附劑材料的樣品置換被吸附的氣體；(f)測量從所述吸附劑材料的樣品釋放的氣體的體積；和(g)計算所釋放的氣體與所述樣品的重量的比值，并將結(jié)果與對被認(rèn)為符合應(yīng)用的性 能要求的相同吸附劑材料(即良好制備的、原始的(pristine)樣品)測定的值進(jìn)行比較。本專利技術(shù)的另一實(shí)施方案是用于實(shí)踐本專利技術(shù)的方法的套組，其包含(a)用于測量氣體體積或壓力的測試室(testcell)或裝置；(b)氣氛控制系統(tǒng)；(c)重量測量裝置或體積測量裝置；(d)至少一個具有氣密性蓋的樣品轉(zhuǎn)移裝置；(e)至少一個具有氣密性隔膜帽的樣品容納裝置；(f)置換劑和置換劑容納裝置；(g)氣體流動測量和控制裝置；(h)至少一個插管；和(i)溫度測量裝置。附圖說明為了更完整地理解本專利技術(shù)及其優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)該參考以下具體實(shí)施方式以及附圖，其中 圖1是示出了本專利技術(shù)的測試方法的工作流程圖的示意圖。圖2 (a)和2 (b)是分別示出了本專利技術(shù)的測試設(shè)置和實(shí)施階段的示意圖。圖2 (c) 是示出了通過使用本專利技術(shù)獲得的好的和壞的測試結(jié)果的示意圖。圖3是水含量對LiX2. 0性能的影響的圖示。圖4是示出了兩個吸附劑床中取樣點(diǎn)的示意圖。具體實(shí)施例方式本專利技術(shù)是通過確定吸附劑的氣體容量在氣體分離裝置處現(xiàn)場檢測和評估吸附劑 性能退化的方法，所述方法包含以下步驟(a)從氣體分離裝置中的吸附劑容器獲得至少一個代表性的吸附劑樣品；(b)將所述樣品放在受控氣氛中，如第二氣氛控制裝置；(c)在所述受控氣氛中用測試氣體飽和所述樣品；(d)在所述受控氣氛中稱重所本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
測定氣體分離或純化過程中使用的吸附劑材料的氣體容量的方法，其包含以下步驟： （ａ）取用于所述氣體分離過程中的所述吸附劑材料的樣品，并在用干燥測試氣體吹掃的受控環(huán)境中將所述樣品放在容器裝置中； （ｂ）使所述測試氣體吸附到吸附劑材料的所述樣品上； （ｃ）在所述受控環(huán)境中量出固定體積的所述吸附劑材料的所述樣品或稱重所述吸附劑材料的所述樣品； （ｄ）用置換劑飽和所述樣品并從所述吸附劑材料的樣品置換被吸附的測試氣體； （ｅ）測量從所述吸附劑材料的樣品釋放的測試氣體的體積；和（ｆ）計算所釋放的測試氣體與所述樣品的重量或體積的比值。
【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】US12/1660612008年7月1日1.測定氣體分離或純化過程中使用的吸附劑材料的氣體容量的方法，其包含以下步驟(a)取用于所述氣體分離過程中的所述吸附劑材料的樣品，并在用干燥測試氣體吹掃 的受控環(huán)境中將所述樣品放在容器裝置中；(b)使所述測試氣體吸附到吸附劑材料的所述樣品上；(c)在所述受控環(huán)境中量出固定體積的所述吸附劑材料的所述樣品或稱重所述吸附劑 材料的所述樣品；(d)用置換劑飽和所述樣品并從所述吸附劑材料的樣品置換被吸附的測試氣體；(e)測量從所述吸附劑材料的樣品釋放的測試氣體的體積；和(f)計算所釋放的測試氣體與所述樣品的重量或體積的比值。2.權(quán)利要求1的方法，其中在步驟c之后是測量所述受控環(huán)境的環(huán)境溫度的步驟。3.權(quán)利要求1的方法，其中所述吸附劑材料選自沸石、二氧化硅和氧化鋁或它們的組 合，并且是珠、球粒或粉末的形式。4.權(quán)利要求1的方法，其中所述受控環(huán)境是手套箱。5.權(quán)利要求1的方法，其中所述干燥測試氣體是氮?dú)狻⒍趸肌⒀鯕饣蚩諝狻?.權(quán)利要求1的方法，其中所述容器裝置是具有氣密性隔膜帽的小瓶，并且所述置換 劑從注射器通過插管穿過所述隔膜帽轉(zhuǎn)移到所述小瓶中，并且其中從所述樣品釋放的氣體 的體積通過所述插管流回到所述注射器中并在所述注射器中進(jìn)行測量。7.權(quán)利要求1的方法，其中所述置換劑是水。8.權(quán)利要求1的方法，其中所述方法在大氣壓力下實(shí)施。9.權(quán)利要求1的方法，其中所述氣體分離過程是變壓吸附過程、真空變壓吸附過程或 變溫吸附過程。10.用于實(shí)施權(quán)利要求1的方法的套組，其包含(a)能夠進(jìn)行氣體體積測量的測試室；(b)氣氛控制系統(tǒng)；(c)重量測量裝置或體積測量裝置；(d)至少一個具有氣密性蓋的樣品轉(zhuǎn)移裝置；(e)至少一個具有氣密性隔膜帽的樣品容納裝置；(f)置換劑和容納置換劑的裝置；(g)氣體流動測量和控制裝置；(h)至少一個插管；和(i)溫度測量裝置。11.評估用于氣體分離或純化過程中的吸附劑材料的退化的方法，其包含以下步驟(a)取用于所述氣體分離過程中的所述吸附劑材料的樣品，并在用干燥測試氣體吹掃 的受控環(huán)境中將所述樣品放在容器裝置中；(b)使所述測試氣體吸附到吸附劑材料的所述樣品上；(c)在所述受控環(huán)境中量出固定體積的所述吸附劑材料的所述樣品或稱重所述吸附劑 材料的所述樣品；(d)用置換劑飽和所述樣品并從吸附劑材料的所述樣品置換被吸附的測試氣體；(e)測量從所述吸附劑材料的樣品釋放的測試氣體的體積；(f)計算所釋放的測試氣體與所述樣品的重量或體積的比值；和(g)將步驟f中計算的所述比值與預(yù)先產(chǎn)生的所述吸附劑材料的性能曲線進(jìn)行對比。12.確定吸附劑材料的氣體容量的...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：NA斯特亨森，
申請(專利權(quán))人：普萊克斯技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：US
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