本發明專利技術公開了一種白光LED用硅酸鹽基綠色熒光材料及其制備方法，屬于熒光材料技術領域。本發明專利技術技術方案是制備一種Eu2+離子摻雜的硅酸鋇鈉熒光材料，其化學式為Na2Ba1-xSi2O6:xEu2+，其中，稀土銪離子Eu2+摻雜量為鋇含量的0.01～50mol％。該熒光材料的激發區域與近紫外光n-UV相當吻合，在近紫外線激發下發出綠色熒光，且結晶度高，發光質量好；其原料成本低廉，制備工藝簡單、無污染，所得光熒光材料特別適用于白光LED技術中以近紫外光為激發光源的發光及其顯示器件，具有廣闊的應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種硅酸鹽基綠色熒光材料，特別涉及一種在近紫外光激發下發射綠色熒光的熒光粉，它可應用于白光發光二極管中，屬于熒光材料
技術介紹
20世紀九十年代，隨著高亮度GaN藍光二極管LED在技術上的突破，1996年出現了用藍光二極管芯片與發射黃光的熒光粉(Y，GcO3Al5O12: Ce3+組合而成的白光二極管，被認為是人類照明歷史上繼白熾燈、熒光燈之后的又一次技術突破，是21世紀最具有發展前景的高技術之一。二極管發出白光一般有三種方法藍光LED芯片配合黃光熒光粉、藍光LED芯片配合紅色和綠色熒光粉和紫外光UV或近紫外光n-uv 二極管芯片配合紅、藍、綠三基色熒光粉。目前，已商業化的主要是藍光二極管芯片與黃光YAG:Ce3+熒光粉的組合而成的單芯片型白光LED，但是，該產品存在著由于缺少紅光而導致顯色性不好的缺陷，解決辦法是在其中加入紅光熒光粉，從而得到高的顯色指數。另外一種制備白光LED的方法是利用紫外光 (UV)或者近紫外光二極管芯片配合紅、藍、綠三基色熒光粉，它具有更廣闊的應用前景。這是因為用該方法生產的白光LED具有很高的顯色指數，并且色溫是在2500 10000K范圍內任意匹配。白光二極管常用的熒光材料主要有氧化物如Eu3+、(Ba, Sr，Mg) O = Al2O3:Mn2+、 稀土離子激活的硼酸鹽如(Y，Gd)B03:Eu、稀土離子激活的稀土磷酸鹽材料LnPO4 (其中，Ln 主要為Y，La, Gd，1^1等)、以及硅酸鹽材料如1_!^05:占112+和21125丨04:1112+。這些熒光粉在白光二極管中得到了一定的應用，但是，上述發光材料還存在著色飽和度不好、發光余輝太長、易發生老化等性能方面的不足，同時，由于制備工藝中的燒結溫度高、時間長，造成了生產成本過高等不利因素，影響了產品的工業化生產及大規模應用。硅酸鹽是氧化物發光材料中重要的一類，其開發研究和應用日益受到人們的重視。硅酸鹽作為稀土離子激活的基質材料在紫外-近紫外區域具有良好的吸收，例如在近紫外光的激發之下，Eu2+等離子激活硅酸鹽的可見熒光具有較高的發光效率。以硅酸鹽為基質的發光材料由于陰陽離子大部分以強共價性離子鍵結合，具有良好的熱穩定性的和化學穩定性，合成工藝簡單，而且高純度的二氧化硅原料價廉、易得，所以長期以來都是人們作為發光基質研究的重點，并對不同離子摻雜的硅酸鹽進行了大量的開發和研究。稀土離子激活的這些熒光粉也在白光LED領域中得到了一定的應用。硅酸鹽主要是稀土硅酸鹽熒光粉，中國專利技術專利CN101118045A公開的是基于一種摻雜銪離子的硅酸鹽，其化學通式為B Si04:xEu，x=廣4 mol%的色熒光粉的白光LED ；中國專利技術專利CN101717637A公開的是銪Eu2+激活的一種白光LED用藍色熒光粉及其制備方法，其化學式為QvxSiO3xEu2+，0 < χ < 0. 2 ；中國專利技術專利CN101864^9A公開的是基于摻雜錳元素與稀土元素銪的硅酸鹽(化學通式為Βει3α_χ)Ειι3χΜβ ιΜηρ 208，其中0<χ彡0. 3，0<χ彡0. 3的藍色與紅色發光粉的白光LED。現有技術所提供的硅酸鹽發光材料，生產成本偏高，用于制備各種顯示和照明器件尤其是白光二極管發光粉體，其抗老化性能、化學穩定性及熱穩定性等指標都存在一定的不足，發光材料的發光效率、質量等性能指標有待進一步提高，制備粉體的工藝條件及控制手段等方面需要研究和改進。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服現有技術存在的不足，提供一種結晶度高，發光質量好，成本低廉，且制備工藝簡單、無污染的白光LED用硅酸鹽基藍色熒光材料及其制備方法。為達到以上目的，本專利技術采用的技術方案是提供一種白光LED用硅酸鹽基綠色熒光材料，它是一種二價稀土離子Eu2+摻雜的堿土金屬硅酸鹽，化學式為Na2BahEuxSi2O6，其中，χ為Eu2+離子摻雜的摩爾百分數，0.0001彡χ彡0.5。一種白光LED用硅酸鹽基綠色熒光材料的制備方法，包括如下步驟1、以含有堿金屬鈉離子Na+的化合物、含有堿土金屬鋇離子Ba2+和含有硅離子Si4+的化合物為原料，按化學式Na2BahEuxSi2O6中各元素的摩爾比例稱取各原料，研磨并混合均勻后，在空氣氣氛下煅燒，煅燒溫度為200 900°C，煅燒時間為1 10小時；2、自然冷卻后，加入含有稀土銪離子Eu3+的化合物，摻雜量為鋇離子Ba2+含量的 0. 01 50摩爾百分數，研磨并混合均勻后，在還原氣氛中煅燒，煅燒溫度為900 1300°C， 煅燒時間為1 10小時，得到一種白光LED用硅酸鹽基綠色熒光材料。所述的含有堿金屬鈉離子Na+的化合物為氧化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、硫酸鈉、硝酸鈉中的一種，或它們的任意組合。所述的含有堿土金屬鋇離子Ba2+的化合物為氧化鋇、氫氧化鋇、碳酸鋇、硫酸鋇、 硝酸鋇中的一種，或它們的任意組合。所述的含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅，及含有硅元素的有機化合物中的一種，或它們的任意組合。所述的含有稀土銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪中的一種，或它們的組合。所述的還原氣氛為以下三種氣氛中的一種，或它們的任意組合(1)氫氣氣氛，或氫氣與氮氣的體積比為1:0. 2 0. 85的混合氣體氣氛；(2)—氧化碳氣體氣氛；(3)碳粒或各種活性炭在空氣中燃燒所生產的氣體氣氛。與現有技術相比，本專利技術技術方案的優點在于1、本專利技術技術方案提供的基質材料，易于實現Eu3+還原為Eu2+，且Eu2+在該基質之中能穩定存在；所得到的熒光材料其激發區域與近紫外光n-UV吻合，且具有良好的發光強度、 顯色性、穩定性，因此，適用于以近紫外光為激發光源的白光LED及其顯示器件。2、本專利技術提供的硅酸鋇鈉材料的制備過程簡單，反應時間較短，且其最高煅燒溫度在約1000°C，并在1 4小時內即可完成煅燒工序，節省能源，降低成本。3、按本專利技術技術方案制備的基質材料硅酸鋇鈉Na2BaSi2O6，所使用的原料十分廉價，因此，生產成本明顯下降，有利于大規模生產和應用。附圖說明圖1是按本專利技術技術方案制備的材料樣品的X射線粉末衍射圖譜與標準卡片PDF # 27-0646硅酸鋇鈉的比較；圖2是對按本專利技術技術方案制備的材料樣品在近紫外光375納米激發下得到的發光光譜圖3是按本專利技術技術方案制備的材料樣品監測發射光485納米得到的激發光譜。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術技術方案作進一步描述。實施例1根據化學式Na2Biia99EuacilSi2O6中各元素的化學計量比，分別稱取碳酸鈉Na2CO3 :1. 06 克，碳酸鋇BaCO3 1. 9538克，二氧化硅SW2 :1. 202克，研磨并混合均勻后，選擇空氣氣氛第一次煅燒，溫度是300°C，煅燒時間1.5小時，然后冷至室溫，取出樣品。在第一次煅燒的原料之中添加氧化銪Eu2O3 0. 0352克，再次把混合料充分混合研磨均勻，在氫氣和氮氫混合氛中，在1000°C下第二次燒結，燒結時間是5小時，冷卻至室溫，即得到粉體狀摻雜稀土離子銪的硅酸鋇鈉綠色熒光材料。參見附圖1，它是按本實施例技術方案制備樣品的X射線粉末衍射圖譜與標準卡片PDF # 27-0646硅酸鋇鈉的比本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃彥林，謝暖，王佳宇，朱睿，杜福平，
申請(專利權)人：蘇州大學，
類型：發明
國別省市：
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