本發(fā)明專利技術公開了一種二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，所述方法以二環(huán)己基脲和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，于有機溶劑A中20～110℃反應完全，反應結(jié)束后，降至室溫，加入三乙胺中和至pH為7～8，反應液后處理制得所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物；所述有機溶劑A為C1～C5的鹵代烷烴、C3～C8的脂肪酯、酮類、醚類、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、環(huán)己烷或硝基甲烷；本發(fā)明專利技術方法從根本上消除了傳統(tǒng)工藝安全隱患大、三廢污染嚴重等問題，本發(fā)明專利技術具有安全可靠、工藝簡單、三廢少，能耗小，總收率高，成本低、產(chǎn)物質(zhì)量優(yōu)等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的經(jīng)濟效益。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及。
技術介紹
二環(huán)己基碳二亞胺(DCC)是工業(yè)和實驗室常用的合成醛、酮、胺基酸、酸酐、酯等化合物的低溫脫水劑，廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細化工行業(yè)。自1955年Sieeham首先將 DCC用于多肽合成以后，DCC已成為人所共知的多肽縮合劑，并成為羧酸和胺(或醇)進行酰化反應最為重要的試劑之一。DCC參與反應具有條件溫和、操作簡便和收率高的特點，在有機合成中有極為廣泛的應用。在本專利技術給出之前，現(xiàn)有技術中二環(huán)己基碳二亞胺的化學合成方法比較實用和成熟的方法有硫脲法，脲法和光氣法。硫脲法有兩條合成途徑第一種方法是1873年Weith首先提出的，目前仍然是制備DCC及其它碳二亞胺較好的方法之一，收率可達86%。(Khorana H G. chemistry of carbodiimides. Chemical Reviews,1953, 53 :145 166)權利要求1. 一種式(I)所示的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述方法以式(II)所示的二環(huán)己基脲和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，于有機溶劑A中20 110°C反應完全，反應結(jié)束后，降至室溫，加入三乙胺中和至pH為7 8，反應液后處理制得所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物；所述的二環(huán)己基脲與雙(三氯甲基)碳酸酯投料物質(zhì)的量之比為 1 0.33 2，所述有機溶劑A為Cl C5的鹵代烷烴、C3 C8的脂肪酯、酮類、醚類、苯、 甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、環(huán)己烷或硝基甲烷；2.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述的有機溶劑A為下列一種或兩種以上任意比例的混合二氯甲烷、氯仿、1，1_ 二氯乙烷、1，2_ 二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、苯、甲苯、二甲苯、 氯苯、硝基苯、環(huán)己烷或硝基甲烷。3.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述有機溶劑A的體積用量以二環(huán)己基脲質(zhì)量計為2 8mL/g。4.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述的二環(huán)己基脲與雙(三氯甲基)碳酸酯投料物質(zhì)的量之比為1 0.33 1.5。5.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述反應在20 110°C下反應5 24h。6.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述反應液后處理方法為反應結(jié)束后，反應液過濾，濾餅用有機溶劑B洗滌，過濾，合并所有濾液并減壓蒸餾，干燥，獲得所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物，所述有機溶劑B與有機溶劑A為相同有機溶劑。7.如權利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物的合成方法，其特征在于所述的方法按照以下步驟進行將雙(三氯甲基)碳酸酯溶于有機溶劑A中，室溫下，緩慢滴加入溶于有機溶劑A的二環(huán)己基脲溶液中，滴加完畢，50 110°C回流反應5 Mh，反應結(jié)束后， 冷卻至室溫，滴加三乙胺調(diào)節(jié)反應液pH值至7 8，反應液過濾，濾餅用有機溶劑B洗滌， 過濾，合并所有濾液并減壓蒸餾，干燥，獲得所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物；所述有機溶劑A為下列之一氯仿、二氯甲烷、甲苯、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二甲苯或氯苯；所述有機溶劑B與有機溶劑A為相同有機溶劑；所述二環(huán)己基脲與雙(三氯甲基) 碳酸酯投料物質(zhì)的量之比為1 0. 33 1. 5，所述有機溶劑A的體積用量以二環(huán)己基脲質(zhì)量計為2 8mL/g。全文摘要本專利技術公開了，所述方法以二環(huán)己基脲和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，于有機溶劑A中20～110℃反應完全，反應結(jié)束后，降至室溫，加入三乙胺中和至pH為7～8，反應液后處理制得所述的二環(huán)己基碳二亞胺化合物；所述有機溶劑A為C1～C5的鹵代烷烴、C3～C8的脂肪酯、酮類、醚類、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、環(huán)己烷或硝基甲烷；本專利技術方法從根本上消除了傳統(tǒng)工藝安全隱患大、三廢污染嚴重等問題，本專利技術具有安全可靠、工藝簡單、三廢少，能耗小，總收率高，成本低、產(chǎn)物質(zhì)量優(yōu)等特點，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有較好的經(jīng)濟效益。文檔編號C07C267/00GK102408355SQ201110379340公開日2012年4月11日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權日2011年11月24日專利技術者戴佳佳, 李堅軍, 王乃星, 翁意意, 蘇為科, 蒲通 申請人:浙江工業(yè)大學, 浙江車頭制藥有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：蘇為科，李堅軍，蒲通，翁意意，王乃星，戴佳佳，
申請(專利權)人：浙江工業(yè)大學，浙江車頭制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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