一種針束狀微米級(jí)碳酸鈣的制備方法,將吐溫-80溶解在甲苯中得混合溶液;將混合溶液加入Na2CO3溶液中,超聲乳化得乳化液;在攪拌下將乳化液倒入CaCl2溶液中反應(yīng)得乳白色液體;將乳白色液體于室溫下靜置沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗滌后放入烘箱干燥即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。本發(fā)明專利技術(shù)的顯著特點(diǎn)是:沉淀反應(yīng)法一步合成、工藝簡(jiǎn)單且實(shí)驗(yàn)條件易得;以甲苯和表面活性劑吐溫-80為晶形控制劑,氯化鈣(CaCl2)和碳酸鈉(Na2CO3)為原料使碳酸鈣晶體沿著特定方向生長(zhǎng),最終形成了長(zhǎng)約10μm的針束狀碳酸鈣,且碳酸鈣顆粒分散良好、大小均勻,為方解石與文石的混合晶體。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種微米級(jí)碳酸鈣的制備,具體涉及。
技術(shù)介紹
碳酸鈣是一種性能優(yōu)良、價(jià)格廉價(jià)的工業(yè)原料,作為填料已廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、造紙、油墨等行業(yè)(盧忠遠(yuǎn),康明,姜彩榮,等.利用電石渣制備針葉形碳酸鈣的研究·功能材料,2005,36 (8) :1238-1241. ) 0目前,化學(xué)法制備碳酸鈣主要有碳化法和沉淀反應(yīng)法,沉淀反應(yīng)法是指將水溶性鈣鹽如氯化鈣與水溶性碳酸鹽如碳酸胺和碳酸鈉在適宜條件下反應(yīng)制得碳酸鈣的方法;碳化法是以優(yōu)質(zhì)石灰石為原料,將其鍛燒,生成氧化鈣和二氧化碳?xì)怏w,將氧化鈣加水消化,生成氫氧化鈣乳液,然后通入鍛燒過(guò)程產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w,最后制得碳酸鈣。在兩種方法生產(chǎn)碳酸鈣的過(guò)程中均可通過(guò)添加晶形控制劑來(lái)改變碳酸鈣顆粒的形貌(趙麗娜.碳酸鈣的形貌控制及表面改性研究.吉林大學(xué),2009.)。 通過(guò)添加不同種類的晶形控制劑已合成了多種多樣形貌的碳酸鈣,有針葉形、板形、球形、 鏈狀、紡錘形、立方形等(靳靜.碳酸鈣形態(tài)控制研究.河北科技大學(xué),2010.)。作為一種新型的工業(yè)原料,碳酸鈣粒子功能的好壞主要取決于碳酸鈣產(chǎn)品的化學(xué)組成、形態(tài)特征、 粒度大小等參數(shù),不同形態(tài)的碳酸鈣產(chǎn)品,其功能和應(yīng)用領(lǐng)域不同(陳先勇,唐琴,胡衛(wèi)兵, 等·西蘭花狀碳酸鈣粉體的制備及表征·硅酸鹽學(xué)報(bào),2010,38 (10) :1912-1917.)。因此,通過(guò)加入晶形控制劑合成不同形狀的碳酸鈣具有很高的實(shí)用價(jià)值。常用的晶形控制劑有無(wú)機(jī)酸類、有機(jī)酸類、無(wú)機(jī)鹽類、醇類、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖類以及表面活性劑/聚合物類等(王勇,趙風(fēng)云,胡永琪,等.晶型控制劑對(duì)沉淀碳酸鈣晶型、形態(tài)的影響.無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2006,38 (3) :5-8.),它們對(duì)CaCO3的形態(tài)都會(huì)產(chǎn)生影響,而且同種晶形控制劑在不同的反應(yīng)條件下,也可能合成不同形狀的碳酸鈣。目前,通過(guò)加入晶形控制劑合成不同形貌碳酸鈣的方法很多,但多數(shù)為納米碳酸鈣的制備。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種能夠制備出具有奇特形貌的針束狀微米級(jí)的碳酸鈣, 賦予其更高的應(yīng)用性能和附加值的針束狀微米級(jí)碳酸鈣的制備方法。為達(dá)到上述目的,本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取2-8mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5 %的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Nei2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 100-300mL 0. 2mol/L 的 CaCl2 溶液置于 60_100°C恒溫水浴中,以 800r/min的速率進(jìn)行攪拌,然后將乳化液倒入CaCl2溶液中持續(xù)反應(yīng)池得乳白色液體;5)將乳白色液體于室溫下靜置24h將白色沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗3遍,放入80°C烘箱干燥12h,即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。本專利技術(shù)的顯著特點(diǎn)是沉淀反應(yīng)法一步合成、工藝簡(jiǎn)單且實(shí)驗(yàn)條件易得;以甲苯和表面活性劑吐溫-80為晶形控制劑,氯化鈣(CaCl2)和碳酸鈉(Na2CO3)為原料使碳酸鈣晶體沿著特定方向生長(zhǎng),最終形成了長(zhǎng)約IOym的針束狀碳酸鈣,且碳酸鈣顆粒分散良好、 大小均勻,為方解石與文石的混合晶體。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)制備出的針束狀微米級(jí)碳酸鈣晶體的掃描電鏡譜圖;圖2是本專利技術(shù)制備出的針束狀微米級(jí)碳酸鈣的XRD譜圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取5mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Nei2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 200mL 0. 2mol/L 的 CaCl2 溶液置于 60_100°C恒溫水浴中,以 800r/min 的速率進(jìn)行攪拌,然后將乳化液倒入CaCl2溶液中持續(xù)反應(yīng)ai得乳白色液體;5)將乳白色液體于室溫下靜置24h將白色沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗3遍,放入80°C烘箱干燥12h,即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。實(shí)施例2:1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取8mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Nei2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 300mL 0. 2mol/L 的 CaCl2 溶液置于 60_100°C恒溫水浴中,以 800r/min 的速率進(jìn)行攪拌,然后將乳化液倒入CaCl2溶液中持續(xù)反應(yīng)ai得乳白色液體;5)將乳白色液體于室溫下靜置24h將白色沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗3遍,放入80°C烘箱干燥12h,即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。實(shí)施例3 1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取3mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Nei2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 150mL 0. 2mol/L 的 CaCl2 溶液置于 60_100°C恒溫水浴中,以 800r/min 的速率進(jìn)行攪拌,然后將乳化液倒入CaCl2溶液中持續(xù)反應(yīng)ai得乳白色液體;5)將乳白色液體于室溫下靜置24h將白色沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗3遍,放入80°C烘箱干燥12h,即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。實(shí)施例4:1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取6mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Nei2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 250mL 0. 2mol/L 的 CaCl2 溶液置于 60_100°C恒溫水浴中,以 800r/min 的速率進(jìn)行攪拌,然后將乳化液倒入CaCl2溶液中持續(xù)反應(yīng)ai得乳白色液體;5)將乳白色液體于室溫下靜置24h將白色沉淀分離、過(guò)濾,用蒸餾水反復(fù)淋洗后用無(wú)水乙醇洗3遍,放入80°C烘箱干燥12h,即得到針束狀微米級(jí)碳酸鈣粉末。實(shí)施例5 1)配制質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯、lmol/L的Na2CO3溶液和0. 2mol/L的CaCl2溶液;2)取2mL表面活性劑吐溫-80溶解在IOOmL質(zhì)量濃度為0. 5%的甲苯中,搖勻得甲苯與吐溫-80的混合溶液;3)再取70mL甲苯與吐溫-80的混合溶液于30mL lmol/L的Na2CO3溶液中,超聲乳化IOmin得乳化液;4)將 IOOmL 0. 2本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:楊輝,黃菲菲,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:陜西科技大學(xué),
類型:發(fā)明
國(guó)別省市: