總磷的定量方法技術

本發明專利技術提供一種總磷的定量方法，其可以在短時間內安全地對檢驗水進行定量，是將檢驗水所含的磷化合物分解轉化為磷酸根離子后，對所述檢驗水的磷酸根離子進行定量，由此對所述檢驗水的總磷進行定量的方法，該方法中，首先向所述檢驗水中添加過二硫酸的堿金屬鹽或過二硫酸銨和硫酸，在65℃至所述檢驗水的沸騰溫度范圍中的溫度下加熱規定時間，然后在檢驗水中，添加如下的顯色劑并在65℃至所述檢驗水的沸騰溫度范圍中的溫度下加熱規定時間，所述顯色劑包含選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組中的至少1個含羥基的化合物，選自碳數5的醛糖、碳數6的醛糖、碳數6的酮糖和通過分解能夠生成碳數5的醛糖、碳數6的醛糖或碳數6的酮糖的生成單糖的化合物構成的糖類化合物組中的糖類化合物以及七鉬酸六銨或鉬酸的堿金屬鹽，然后對檢驗水測定在600～950nm的范圍中的任意的波長的吸光度。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及總磷的定量方法，特別是將檢驗水所含的磷化合物分解轉化為磷酸根離子后，對所述檢驗水的磷酸根離子進行定量，由此對所述檢驗水的總磷進行定量的方法。
技術介紹
磷是關系到海洋水、湖水、河水和地下水等的富營養化的原因物質之一，因此在工廠排水等中設定了排出限制，工廠排水等向環境排出前要求進行磷酸根離子的定量。這里，工廠排水等不僅以磷酸根離子形式含有磷，而且有時還以各種的磷化合物的形式含有磷元素，磷化合物向環境中排出后由于自然分解而變成磷的產生源。因此，有時工廠排水等不但要求對磷酸根離子定量，還需要對包括能夠從磷化合物生成的磷酸根離子的磷酸根離子的總量，所謂的總磷進行定量。作為水中所含的總磷的公認的定量方法，已知有非專利文獻1中記載的鉬藍(抗壞血酸還原)吸光光度法。該定量方法，用L(+)-抗壞血酸將水中所含的磷酸根離子與七鉬酸六銨和酒石酸銻鉀(雙[(+)-酒石酸根]二銻(III)酸二鉀)反應而生成的雜多化合物還原，通過測定由此生成的鉬藍顯色后的檢驗水的吸光度，從而對磷酸根離子進行定量。在基于鉬藍(抗壞血酸還原)吸光光度法的總磷的定量中，首先，采取規定量的檢驗水，進行將該檢驗水所含的磷化合物分解轉換為磷酸根離子的前處理。在該前處理中，針對檢驗水添加作為磷化合物的氧化劑的過二硫酸鉀溶液后，將檢驗水在設定為120℃的高壓蒸氣滅菌器中進行30分鐘處理，將磷化合物氧化分解轉化為磷酸根離子。然后，在經前處理的檢驗水中，加入規定量的鉬酸銨-抗壞血酸混合溶液，振蕩混合后，在20～40℃放置約15分鐘。然后，對該溶液進行波長880nm附近的吸光度的測定，根據預先制成的標準曲線，由該測定值算出檢驗水的磷酸根離子濃度(mgPO43-/L)。關于這樣的總磷的定量方法中的檢驗水的前處理，由于需要使用高壓蒸氣滅菌器，即耐壓容器，所以操作變得復雜，對安全性也有特別的要求。另外，作為氧化劑使用的過二硫酸鉀，在120℃的溫度環境下將磷化合物氧化分解時，同時自己也發生分解，因此必須過量使用。因此，作為代替該前處理方法的前處理方法，非專利文獻2中，在檢驗水中添加過二硫酸鉀后，提出了在100℃中進行60分鐘處理的方法。但是，該方法中，檢驗水中殘留過二硫酸鉀的一部分，因此其有可能因為阻礙利用L(+)-抗壞血酸進行的雜多化合物的還原，因此在加入鉬酸銨-抗壞血酸混合溶液前，需要將檢驗水放冷至20～40℃來抑制過二硫酸鉀的氧化作用，或需要在堿性的狀態的檢驗水中添加作為還原劑的亞硫酸鈉來消除過二硫酸鉀。然而，通過將檢驗水放冷來抑制過二硫酸鉀的氧化作用的情況下，檢驗水的冷卻需要很長時間，難以短時間內結束一系列的定量操作。另外，添加亞硫酸鈉消除過二硫酸鉀的情況下，由于產生有害的二氧化硫氣體，所以需要針對其的安全對策。另外，如非專利文獻1所述，上述的總磷的定量方法的定量范圍是1.25～25μg這樣的微量范圍，因此檢驗水含有較多量的磷酸根離子、磷化合物的情況下存在并不能適用的不良情況，另外，檢驗水含有二氧化硅、硅酸和硅酸鹽等二氧化硅的情況下，定量結果受到二氧化硅的影響發生變動，缺乏可靠性。現有技術文獻非專利文獻非專利文獻1：日本工業規格JlSK0102，工廠排水試驗方法(2008)46.1.1和46.3非專利文獻2：平成14年度環境省請負業務結果報告書，水質分析方法研究調查，5頁和13頁
技術實現思路
專利技術要解決的課題本專利技術的目的在于，提供能夠在短時間內安全地對檢驗水的總磷進行定量的方法。用于解決課題的方法本專利技術是涉及一種用于將檢驗水所含的磷化合物分解轉化為磷酸根離子后，通過對檢驗水的磷酸根離子進行定量來用于對檢驗水的總磷進行定量的方法，該定量方法包括以下工序：向檢驗水中添加過二硫酸的堿金屬鹽或過二硫酸銨、和硫酸，并在從65℃至檢驗水的沸騰溫度范圍的溫度下加熱規定時間的工序1；對經過工序1的檢驗水，添加如下的顯色劑，并在從65℃至檢驗水的沸騰溫度范圍的溫度下加熱規定時間的工序2，所述顯色劑包含選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組中的至少1個含羥基的化合物，選自碳數5的醛糖、碳數6的醛糖、碳數6的酮糖和通過分解能生成碳數5的醛糖、碳數6的醛糖或碳數6的酮糖的生成單糖的化合物構成的糖類化合物組中的糖類化合物，和七鉬酸六銨或鉬酸的堿金屬鹽；以及，對經過工序2的檢驗水，測定600～950nm的范圍中的任意的波長的吸光度的工序3。該定量方法中，在工序2中，可以分2次以上設置間隔地添加顯色劑。其他方面的本專利技術，涉及一種檢驗水所含的磷酸根離子的顯色方法，該顯色方法包括以下工序：以檢驗水含有硫酸的方式設定的工序A；對經過工序A的檢驗水，添加如下的顯色劑，并在從65℃至檢驗水的沸騰溫度范圍的溫度下加熱規定時間的工序B，其中，所述顯色劑包含選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組中的至少1個含羥基的化合物，選自碳數5的醛糖、碳數6的醛糖、碳數6的酮糖和通過分解能夠生成碳數5的醛糖、碳數6的醛糖或碳數6的酮糖的生成單糖的化合物構成的糖類化合物組中的糖類化合物、以及七鉬酸六銨或鉬酸的堿金屬鹽。該顯色方法中，在工序B中，可以分2次以上設置間隔地添加顯色劑。能應用該顯色方法的檢驗水，例如，含有磷化合物，在該情況下，工序A中，向檢驗水中添加過二硫酸的堿金屬鹽或過二硫酸銨、和硫酸，并在從65℃至檢驗水的沸騰溫度范圍的溫度下規定時間加熱，由此將磷化合物分解轉換為磷酸根離子。進而從其他觀點出發，本專利技術涉及一種檢驗水所含的磷酸根離子的顯色劑，該顯色劑由如下的水溶液形成，所述水溶液包含選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組中的至少1個含羥基的化合物，選自碳數5的醛糖、碳數6的醛糖、碳數6的酮糖和通過分解能夠生成碳數5的醛糖、碳數6的醛糖或碳數6的酮糖的生成單糖的化合物構成的糖類化合物組中的糖類化合物，以及含有七鉬酸六銨或鉬酸的堿金屬鹽。在本專利技術的定量方法和顯色方法中使用的顯色劑以及本專利技術的顯色劑，還可以含有銻的價數為3的銻化合物。另外，在這些顯色劑中能使用的羥基羧酸類，例如為檸檬酸、蘋果酸、醛糖醇酸和醛糖酸。另外，生成單糖的化合物例如是選自蔗糖、麥芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水蘇糖、異麥芽酮糖、麥芽酮糖和乳果糖中的寡糖。在本專利技術的顯色劑中使用的糖類化合物優選選自蔗糖，棉子糖，蔗果三糖和水蘇糖中的非還原性寡糖。專利技術的本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2010.07.21 JP 2010-163541;2011.03.22 JP 2011-062651.一種總磷的定量方法，其是將檢驗水所含的磷化合物分解轉化為磷
酸根離子后，對所述檢驗水的磷酸根離子進行定量，由此用于對所述檢驗
水的總磷進行定量的方法，
其包括以下工序：
工序1：向所述檢驗水中添加過二硫酸的堿金屬鹽或過二硫酸銨、和
硫酸，在65℃至所述檢驗水的沸騰溫度范圍中的溫度下加熱規定時間；
工序2：對經過工序1的所述檢驗水，添加顯色劑并在65℃至所述檢驗
水的沸騰溫度范圍中的溫度下加熱規定時間，
所述顯色劑包含：選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組
中的至少1個含羥基的化合物，
選自碳數5的醛糖、碳數6的醛糖、碳數6的酮糖和通過分解能夠生成
碳數5的醛糖、碳數6的醛糖或碳數6的酮糖的生成單糖的化合物構成的糖
類化合物組中的糖類化合物，和
七鉬酸六銨或鉬酸的堿金屬鹽；以及
工序3：對經過工序2的所述檢驗水，測定在600～950nm的范圍中的任
意的波長的吸光度。
2.如權利要求1所述的總磷的定量方法，其中，所述羥基羧酸類包括
檸檬酸、蘋果酸、醛糖醇酸和醛糖酸，且所述生成單糖的化合物是選自蔗
糖、麥芽糖、乳糖、棉子糖、蔗果三糖、水蘇糖、異麥芽酮糖、麥芽酮糖
和乳果糖中的寡糖。
3.如權利要求1所述的總磷的定量方法，其中，所述顯色劑還含有銻
的價數為3的銻化合物。
4.如權利要求1～3中的任一項所述的總磷的定量方法，其中，在工序
2中，所述顯色劑分2次以上設定間隔地添加。
5.一種磷酸根離子的顯色方法，其是檢驗水所含的磷酸根離子的顯色
方法，包括以下工序：
工序A：以所述檢驗水含有硫酸的方式進行設定；以及
工序B：對經過工序A的所述檢驗水，添加如下的顯色劑并在65℃至
所述檢驗水的沸騰溫度范圍中的溫度下加熱規定時間，
所述顯色劑包含：選自由羥基羧酸類和糖醇構成的含羥基的化合物組
中的至少1個含羥基的化合物，
選自碳數5...

【專利技術屬性】
技術研發人員：石井宏，
申請(專利權)人：三浦工業株式會社，
類型：發明
國別省市：