本發明專利技術公開了一種常壓無溶劑條件下雙氧水直接氧化氯丙烯制環氧氯丙烷連續化的生產裝置。由兩臺串聯連續反應器與兩臺可切換并聯的間歇反應器組成，該裝置可以滿足反應控制相轉移催化劑催化氯丙烯環氧化反應特點，在連續反應器中進行均相催化環氧化，在間歇反應器中使環氧化進行完全，催化劑失去活性氧從反應體系析出，通過兩臺間歇反應器的切換實現反應控制相轉移催化氯丙烯環氧化制環氧氯丙烷連續化生產過程。該裝置操作簡便，能耗和生產成本低，環境友好，可用于氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷中試實驗或工業生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及環氧氯丙烷的生產裝置或設備，具體地說是一種常壓無溶劑條件下雙氧水直接氧化氯丙烯制環氧氯丙烷連續化的生產裝置。
技術介紹
環氧氯丙烷是一種重要的有機化工原料和中間體，是生產環氧樹脂的主要原材料，占其消費總量的75%，其它應用于增強樹脂、水處理樹脂、合成甘油(占需求量的 10% -15% )和彈性體等；還可用于生產基于ECH的氯醇橡膠，少量用于制取環氧丙基醚類和酯類等。環氧氯丙烷的工業生產目前主要有2條路線氯醇法和烯丙醇法。氯醇法的缺點是設備腐蝕厲害，環境污染嚴重。烯丙醇法雖然污染問題較前者輕，但工藝流程長，投資費用高。因此，清潔生產環氧氯丙烷的新工藝開發愈加迫在眉睫，而過氧化氫是環境友好的氧源，以H2A為氧源是近年來烯烴催化環氧化的研究熱點之一。專利EP065973A1公開了一種氯丙烯環氧化滴流床反應生產裝置及生產方法，以甲醇為溶劑，鈦硅分子篩為催化劑，采用固定床或滴流床反應器實現連續化。專利CN101481364A公開了一種雙氧水法制備環氧氯丙烷的連續化生產方法，將氯丙烯、溶劑和鈦硅分子篩催化劑顆粒加入到反應器中，反應器型式為，單釜或多級相同體積或不同體積的淤漿床反應器串聯。專利CN1534030A公開了一種環氧率丙烷生產方法，氯丙烯、雙氧水、溶劑和鈦硅分子篩催化劑細顆粒放大反應器中進行反應，溶劑和未反應氯丙烯經分餾回流直接返回反應器中，實現了釜式連續化。上述專利均采用鈦硅分子篩做催化劑，甲醇做溶劑，且溶劑用量較大，分離能耗高，在產品分離過程中甲醇、水會與環氧氯丙烷發生反應。
技術實現思路
本專利技術的目的是在現有技術上提供一種常壓、無任何溶劑條件下，采用反應控制相轉移催化劑催化雙氧水直接氧化氯丙烯制環氧氯丙烷連續化的生產裝置。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為由兩臺通過管路串聯連續反應器第一反應器、第二反應器，以及通過管路串接于第二反應器后的兩臺可切換并聯的間歇反應器組成第三反應器、第四反應器；該裝置可以滿足反應控制相轉移催化劑催化氯丙烯環氧化反應特點，在連續反應器中進行均相催化環氧化，在間歇反應器中使環氧化進行完全，催化劑失去活性氧從反應體系析出，通過兩臺間歇反應器的切換運行實現反應控制相轉移催化氯丙烯環氧化制環氧氯丙烷連續化生產過程。該裝置包括氯丙烯儲罐、雙氧水儲罐、混合罐、第一反應器、第二反應器、第三反應器、第四反應器；氯丙烯儲罐通過管路分別經進料泵與混合罐和第一反應器的進料口相連，混合罐設有催化劑加料口，混合罐的出料口經泥漿泵與第一反應器的進料口相連；雙氧水儲罐通過管路經進料泵分別與第一反應器和第二反應器的進料口相連，第一反應器的出料口與第二反應器的進料口相連；第二反應器的出料口經三通閥分別與第三反應器和第四反應器的進料口相連；第三反應器和第四反應器的出料口與催化劑分離設備的進料口相連， 于催化劑分離設備中進行催化劑和粗產品的分離。第一反應器、第二反應器、第三反應器和第四反應器頂部均設有加料口、冷凝口和壓力表，底部設有卸料口，卸料口處設有冷凝器，并于反應器外部均設有夾套循環水層，水層溫度范圍為-10 100°C之間。第一反應器、第二反應器的進料口在反應器底部，第一反應器中物料溢流至第二反應器中，第一反應器溢流口設置有取樣口，第二反應器中物料溢流至第三反應器或第四反應器中，第二反應器溢流口處設置有取樣口。混合罐和第一至四反應器均為常壓冷凝回流設備，冷凝回流溫度范圍為 5 -30°C之間，其上方均設有設有冷凝器，并于冷凝器上方設有放空管。第一至四反應器尾氣從常壓冷凝口合并至緩沖罐中，經氣體質量流量計后放空。第一反應器液位高于第二反應器，液位差范圍0. 1 IOm之間，第二反應器液位高于第三反應器和第四反應器，液位差范圍0. 1 IOm之間，第三反應器和第四反應器液位相同；第一至四反應器內均設有攪拌器，攪拌型式為上推式雙層雙葉輪渦輪攪拌，反應器直徑與攪拌葉輪直徑比例范圍為10 1.2 1 ；第一至四反應器體積范圍為0. 1 10000L，第一反應器與第二反應器體積比范圍為1 1 2之間、第一反應器與第三反應器、第四反應器體積比例范圍均在1 1.5 5 之間，第三反應器、第四反應器體積比為1 1，徑高比范圍為10 0.5 1之間。在本專利技術的裝置上進行氯丙烯環氧化連續化反應，氯丙烯環氧化連續化裝置穩定工作48h，環氧氯丙烷產率可達86 %，氯丙烯選擇性可達96 %，催化劑回收率可達97 %，生產1噸環氧氯丙烷僅產生0. 65噸的廢水。用該裝置及生產方法具有操作簡單、分離能耗小、產物易分離、能耗和生產成本低、境友好的特點，可用于氯丙烯環氧化制備環氧氯丙烷中試實驗或工業生產。附圖說明圖1過氧化氫濃度和環氧氯丙烷濃度圖；圖2氯丙烯環氧化4 連續化點樣；圖3氯丙烯環氧化4 連續化第三、四反應器出料液中ECH濃度變化；圖4氯丙烯環氧化4 連續化第三、四反應器出料液中殘余H2A濃度變化；圖5氯丙烯環氧化48h連續化出料油水比；圖6為本專利技術的裝置結構示意圖，圖中標號1氯丙烯儲罐；2雙氧水儲罐；3氯丙烯泵；4雙葉片上推式攪拌器；5雙氧水泵；6泥漿泵；7三通閥；8控制閥；9冷凝器；10混合罐；11第一反應器；12第二反應器；13第三反應器；14第四反應器；15緩沖罐；16加料口 ； 17催化劑分離設備；18氣體質量流量計；19催化劑加料口 ；20粗產品出口 ；21回收催化劑； 22放空口 ；K、KI溫控；P壓力表；RWS，RffP循環冷凝液。具體實施例方式如圖6所示，本專利技術的裝置主體包括氯丙烯儲罐1、雙氧水儲罐2、氯丙烯進料泵3、 雙氧水進料泵5、泥漿泵6、混合罐10、第一反應器11、第二反應器12、第三反應器13、第四反應器14、攪拌器4、催化劑分離設備17、氣體質量流量計18、冷凝設備9。該裝置反應設備主體由兩臺串聯連續反應器第一反應器11、第二反應器12與兩臺可切換并聯的間歇反應器第三反應器13、第四反應器14組成。氯丙烯儲罐1通過管路分別經進料泵與混合罐10和第一反應器11的進料口相連，混合罐10設有催化劑加料口，混合罐10的出料口經泥漿泵與第一反應器11的進料口相連；雙氧水儲罐2通過管路經進料泵分別與第一反應器11和第二反應器12的進料口相連，第一反應器11的出料口與第二反應器12的進料口相連；第二反應器12的出料口經三通閥分別與第三反應器13和第四反應器14的進料口相連；第三反應器13和第四反應器14 的出料口與催化劑分離設備17的進料口相連，于催化劑分離設備E-Ol (可為固液分離器) 中進行催化劑回收和粗產品的分離。第一反應器11、第二反應器12、第三反應器13和第四反應器14頂部均設有加料口 16、冷凝口和壓力表，底部設有卸料口 8，卸料口 8處設有冷凝器，并于反應器外部均設有夾套循環水層，水層溫度范圍為-10 100°C之間。第一反應器11、第二反應器12的進料口在反應器底部，第一反應器11中物料溢流至第二反應器12中，第一反應器11溢流口設置有取樣口，第二反應器12中物料溢流至第三反應器13或第四反應器14中，第二反應器12溢流口處設置有取樣口。混合罐10和第一至四反應器11、12、13、14均為常壓冷凝回流設備，冷凝回流溫度范圍為5 -30°C之間，其上方均設有設本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.常壓無溶劑雙氧水氧化氯丙烯制環氧氯丙烷連續生產裝置，其特征在于由兩臺通過管路串聯連續反應器第一反應器(11)、第二反應器(12)，以及通過管路串接于第二反應器(12)后的兩臺可切換并聯的間歇反應器第三反應器(13)、第四反應器(14)組成；該裝置可以滿足反應控制相轉移催化劑催化氯丙烯環氧化反應特點，在連續反應器中進行均相催化環氧化，在間歇反應器中使環氧化進行完全，催化劑失去活性氧從反應體系析出，通過兩臺間歇反應器的切換運行實現反應控制相轉移催化氯丙烯環氧化制環氧氯丙烷連續化生產過程。2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于該裝置包括氯丙烯儲罐(1)、雙氧水儲罐 (2)、混合罐(10)、第一反應器(11)、第二反應器(12)、第三反應器(13)、第四反應器(14)；氯丙烯儲罐(1)通過管路分別經進料泵與混合罐(10)和第一反應器(11)的進料口相連，混合罐(10)設有催化劑加料口，混合罐(10)的出料口經泥漿泵(6)與第一反應器(11) 的進料口相連；雙氧水儲罐( 通過管路經雙氧水泵( 分別與第一反應器(11)和第二反應器(1 的進料口相連，第一反應器(11)的出料口與第二反應器(1 的進料口相連；第二反應器(12)的出料口經三通閥(7)分別與第三反應器(13)和第四反應器(14)的進料口相連；第三反應器(13)和第四反應器(14)的出料口與催化劑分離設備(17)的進料口相連，于催化劑分離設備(17)中進行催化劑回收和粗產品的分離00)。3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于第一反應器(11)、第二反應器(12)、第三反應器(13)和第四反應器(14)頂部均設有加料口、冷凝口和壓力表，底部設有卸料口，卸料口處設有冷凝器，并于反應器外部均設有夾套循環水層，水層溫度范圍為-10 100...
【專利技術屬性】
技術研發人員：高爽，張毅，張恒耘，趙公大，呂迎，李軍，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，金川集團有限公司，
類型：發明
國別省市：
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