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    三唑衍生物的合成工藝制造技術

    技術編號:7419246 閱讀:201 留言:0更新日期:2012-06-09 01:42
    三唑衍生物的合成工藝屬于藥物加工領域,更具體地說,是涉及三唑衍生物的合成工藝。本發明專利技術提供了一種原料易得、耗時短、條件溫和、產率高的三唑衍生物的合成工藝。本發明專利技術采用如下技術方案,工藝步驟為:在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至175~190℃,滴加水合肼,甲酰胺與水合肼的摩爾比為1∶1.1~1∶2,0.5~2.5h滴完,將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20%一30%H2SO4)吸收;滴加完畢后,保溫0.5~2.5h;冷卻,析出大量晶體后,抽濾,得粗產品,用乙酸乙酯洗滌,得到目標產物1H-1,2,4-三唑,計算產率,測熔點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于藥物加工領域,更具體地說,是涉及三唑衍生物的合成工藝
    技術介紹
    1H-1,2,4_三唑是重要的醫藥、農藥、染料中間體。尤其在醫藥領域,三唑藥效團比咪唑具有更低的毒性并且呈現出多種生物活性,如抗真菌、抗菌、抗結核、抗病毒等。1H-1, 2,4_三唑及其衍生物已成為近幾年藥物研究與開發的熱點和重點之一。目前,合成1H-1,2,4_三唑主要有四種方法(1)由甲酰胼與甲酰胺反應制備,此法原料較貴,大多以過量的甲酰胺為溶劑,后處理需減壓蒸除甲酰胺,操作非常復雜,若處理不好會大大降低產率;(2)由甲酸、水合胼、甲酰胺三種原料制備,此法選用原料較多,采用雙管加料方式對加料速度要求嚴格,分兩段反應,工藝較為復雜,生產周期較長;(3)先往甲酸中通入氨氣,生成甲酸銨,再滴加水合胼,此法第一步通入氨氣為兩相反應,反應條件苛刻,反應時間長,操作較復雜;(4)由甲酰胺及水合胼制備,此法簡單方便,產率較高,反應時間較長為4. 5 證, 且需過夜靜置等待結晶析出,生產周期較長。
    技術實現思路
    本專利技術就是針對上述問題,提供了一種原料易得、耗時短、條件溫和、產率高的三唑衍生物的合成工藝。為了實現本專利技術的上述目的,本專利技術采用如下技術方案,工藝步驟為在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至175 190°C,滴加水合胼,甲酰胺與水合胼的摩爾比為1 1. 1 1 2,0.5 2. 滴完,將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20% — 30% H2SO4)吸收;滴加完畢后,保溫0. 5 2.釙;冷卻, 析出大量晶體后,抽濾,得粗產品,用乙酸乙酯洗滌,得到目標產物1H-1,2,4-三唑,計算產率,測熔點。反應方程式為3HCONH2 + NH2NH2 . H2O -\ + 2H20 + HCOOH + 2NH3本專利技術的有益效果1.本專利技術操作簡單,省去了后處理步驟;2.本專利技術反應條件溫和,耗時短;3.本專利技術的產率為82. 35%。具體實施例方式本專利技術的工藝步驟為在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至175 190°C,滴加水合胼,1/3甲酰胺與水合胼的摩爾比為 1 1. 1 1 2,0. 5 2. 5h滴完,將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20% — 30% H2SO4) 吸收;滴加完畢后,保溫0.5 2.證;冷卻,析出大量晶體后,抽濾,得粗產品,用乙酸乙酯洗滌,得到目標產物IH-1,2,4-三唑,計算產率,測熔點。反應方程式為本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.三唑衍生物的合成工藝,其特征在于,本發明采用如下技術方案,工藝步驟為在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至 175 190°C,滴加水合胼,甲酰胺與水合胼的摩爾比為1 1. 1 1 2,0. 5 2.釙滴完, 將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20% — 30% H2SO4)吸收;滴加完畢后,保溫0.5 2. 5h ; 冷卻,析出大量晶體后,抽濾,得粗產品,用乙酸乙酯洗滌,得到目標產物1H-1,2...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:劉志敏
    申請(專利權)人:劉志敏
    類型:發明
    國別省市:

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