【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于藥物加工領域,更具體地說,是涉及三唑衍生物的合成工藝。
技術介紹
1H-1,2,4_三唑是重要的醫藥、農藥、染料中間體。尤其在醫藥領域,三唑藥效團比咪唑具有更低的毒性并且呈現出多種生物活性,如抗真菌、抗菌、抗結核、抗病毒等。1H-1, 2,4_三唑及其衍生物已成為近幾年藥物研究與開發的熱點和重點之一。目前,合成1H-1,2,4_三唑主要有四種方法(1)由甲酰胼與甲酰胺反應制備,此法原料較貴,大多以過量的甲酰胺為溶劑,后處理需減壓蒸除甲酰胺,操作非常復雜,若處理不好會大大降低產率;(2)由甲酸、水合胼、甲酰胺三種原料制備,此法選用原料較多,采用雙管加料方式對加料速度要求嚴格,分兩段反應,工藝較為復雜,生產周期較長;(3)先往甲酸中通入氨氣,生成甲酸銨,再滴加水合胼,此法第一步通入氨氣為兩相反應,反應條件苛刻,反應時間長,操作較復雜;(4)由甲酰胺及水合胼制備,此法簡單方便,產率較高,反應時間較長為4. 5 證, 且需過夜靜置等待結晶析出,生產周期較長。
技術實現思路
本專利技術就是針對上述問題,提供了一種原料易得、耗時短、條件溫和、產率高的三唑衍生物的合成工藝。為了實現本專利技術的上述目的,本專利技術采用如下技術方案,工藝步驟為在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至175 190°C,滴加水合胼,甲酰胺與水合胼的摩爾比為1 1. 1 1 2,0.5 2. 滴完,將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20% — 30% H2SO4)吸收;滴加完畢后,保溫0. 5 2.釙;冷卻, 析出大量晶體后,抽濾,得粗產品 ...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.三唑衍生物的合成工藝,其特征在于,本發明采用如下技術方案,工藝步驟為在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗、蒸餾裝置及尾氣吸收裝置的四口燒瓶中加入甲酰胺,加熱至 175 190°C,滴加水合胼,甲酰胺與水合胼的摩爾比為1 1. 1 1 2,0. 5 2.釙滴完, 將逸出的氨氣引人吸收瓶(內盛20% — 30% H2SO4)吸收;滴加完畢后,保溫0.5 2. 5h ; 冷卻,析出大量晶體后,抽濾,得粗產品,用乙酸乙酯洗滌,得到目標產物1H-1,2...
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