一種渣類材料熔化行為及熔點(diǎn)測(cè)定的方法技術(shù)

一種渣類材料熔化行為及熔點(diǎn)測(cè)定的方法，屬于冶金渣類材料檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。工藝步驟為：渣樣制備、渣樣成型、高溫激光裝樣、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置、熔化過(guò)程觀察、數(shù)據(jù)及圖像處理。優(yōu)點(diǎn)在于，克服了傳統(tǒng)熔點(diǎn)測(cè)試法僅通過(guò)渣柱變形法即半球點(diǎn)溫度測(cè)試法準(zhǔn)確度不高的不足，以及鋼液熔渣法測(cè)定條件穩(wěn)定性難以控制、測(cè)定成本高的局限。不但能實(shí)時(shí)捕捉渣樣從固相轉(zhuǎn)化成液相的初始熔化溫度以及完全形成液相的熔化溫度，實(shí)現(xiàn)渣樣熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定；還可分析研究渣樣在升溫過(guò)程液相形核、長(zhǎng)大等熔融變化行為，為液態(tài)鋼渣的固化處理以及控制煉鋼、煉鐵過(guò)程的冶金反應(yīng)提供直觀的理論依據(jù)和技術(shù)支持，而且不同渣樣在熔融過(guò)程中所呈現(xiàn)的不同特征，可作為評(píng)價(jià)不同渣樣高溫特性的重要手段。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于冶金渣類材料檢測(cè)
，特別是提供了；適用于高爐渣、保護(hù)渣以及其它渣料的研究。
技術(shù)介紹
冶煉過(guò)程要求爐渣具有良好的流動(dòng)性，高速連鑄要求保護(hù)渣具有低的熔化溫度， 以保證液渣的足夠供給，而且爐渣的熔化溫度對(duì)選擇電爐冶煉的供電參數(shù)以保證合適的渣溫及較低的電耗也有較大意義。因此，爐渣的熔化溫度決定了冶金工程中的溫度制度，若爐渣的熔化溫度高，爐渣粘度過(guò)大，則對(duì)鋼的冶煉和脫硫不利；若爐渣的熔化溫度低，爐渣粘度又太低，吹煉時(shí)爐渣會(huì)嚴(yán)重沖刷侵蝕爐襯而降低爐襯壽命。考慮到節(jié)能、減少耐火材料和爐襯的損失等因素，在爐況允許的條件下，通常要求盡可能低的熔化溫度。可見(jiàn)，合理控制爐渣的熔化溫度對(duì)鋼的冶煉和爐襯壽命的提高有著重要意義。因此，渣的高溫性能及熔化行為被眾多研究者所關(guān)注。近年來(lái)，通過(guò)研究渣的高溫特性(熔點(diǎn)、粘度、組分活度等)對(duì)金屬冶煉進(jìn)行配料優(yōu)化，以期達(dá)到對(duì)液態(tài)煉鋼、煉鐵過(guò)程控制冶金反應(yīng)具有指導(dǎo)意義的目的，而對(duì)于熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定，是研究渣的高溫特性的首要前提，還可為鋼渣的固化處理提供重要的理論參考。熔化溫度是指固態(tài)物質(zhì)完全轉(zhuǎn)變成為均勻液相時(shí)的溫度。熔化溫度可通過(guò)熔體相圖的液相線、液相面或等溫線的溫度確定，也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定得到。爐渣的熔點(diǎn)即爐渣狀態(tài)圖上該組分的液相線溫度，但由于熔融溫度高和實(shí)際渣系的復(fù)雜性，一般熔渣相圖只能作為參考。此外，爐渣熔點(diǎn)的測(cè)定也比較復(fù)雜，因?yàn)闋t渣是由多種化合物組成的混合物，它不像純物質(zhì)有固定的熔點(diǎn)，它的熔化過(guò)程是在一個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行的。目前，對(duì)渣的熔點(diǎn)測(cè)定的研究方法比較多，可歸納為兩類，一類主要通過(guò)應(yīng)用試樣變形法測(cè)定試樣變形量與溫度的關(guān)系，將試樣高度降為原高度的1/2呈半球形時(shí)的溫度定為半球點(diǎn)溫度，即得渣的熔化溫度；將試樣高度降為原高度的1/4時(shí)半球溫度(試樣全部變?yōu)橐簯B(tài))定為流動(dòng)溫度。其測(cè)試方法包括渣柱變形法以及各種熱特性儀測(cè)定法等。另一類是鋼液熔渣法，即在感應(yīng)爐內(nèi)，將渣投入到一定溫度和一定表面積的鋼液上，觀察并記錄渣開(kāi)始熔化以及完全熔化對(duì)應(yīng)的溫度，并可通過(guò)記錄單位時(shí)間內(nèi)熔渣層厚度測(cè)定熔化速度。 此測(cè)試法接近渣在實(shí)際生產(chǎn)的使用條件，但測(cè)定條件的穩(wěn)定性難以控制，測(cè)定成本高，在實(shí)際生產(chǎn)中的推廣受到限制。由于在實(shí)際生產(chǎn)中通常只需了解爐渣變成能流動(dòng)液體時(shí)的溫度及影響此溫度的因素，因此采用半經(jīng)驗(yàn)的渣柱變形法即半球點(diǎn)溫度來(lái)近似確定爐渣熔點(diǎn)或爐渣的熔化性溫度較為普遍。其中，多數(shù)熱特性儀測(cè)定法中，如LZ-III型爐渣熔化特性測(cè)定儀、GXA型熔點(diǎn)儀、RTff-熔體物性綜合測(cè)定儀、SJY-1700型影像式燒結(jié)點(diǎn)試驗(yàn)儀、RDS-04全自動(dòng)爐渣熔點(diǎn)熔速測(cè)定儀和RD505熔點(diǎn)測(cè)試儀等均采用半球點(diǎn)溫度測(cè)定法；此外，臥式鉬絲爐、SiC管式爐、二硅化鉬高溫爐和高溫管式電阻爐等也均是借助光學(xué)系統(tǒng)把試樣形狀投影到屏幕上， 進(jìn)行爐渣半球點(diǎn)測(cè)定；僅有差熱分析儀是通過(guò)測(cè)量渣料在升溫過(guò)程中DTA或DSC曲線來(lái)分析其熔化溫度。然而，無(wú)論哪種利用半球點(diǎn)溫度測(cè)定爐渣熔點(diǎn)的熱特性儀測(cè)定法，只能近似確定爐渣熔點(diǎn)，而且在實(shí)際操作中均存在一定局限性，而利用差熱分析儀測(cè)定熔點(diǎn)，也只能通過(guò)DTA或DSC曲線上的吸熱峰定性判斷渣的熔點(diǎn)，準(zhǔn)確度有限，且更重要的是渣的熔化行為無(wú)法實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)觀察。為此，開(kāi)發(fā)研究出能夠更好反映渣的實(shí)際工作狀態(tài)的測(cè)試方法十分必要。高溫共焦激光顯微鏡的高溫加熱爐采用紅外燈管聚焦加熱，爐身為橢圓形鍍金鏡面的密封結(jié)構(gòu)，采用計(jì)算機(jī)控制程序升溫以及鉬銠合金熱電偶進(jìn)行測(cè)溫。其光學(xué)系統(tǒng)物像共軛，只有物鏡焦平面上的點(diǎn)經(jīng)針孔空間濾波才能形成光點(diǎn)圖像，在高速率掃描獲得高質(zhì)量圖像的同時(shí)，對(duì)樣品的熱破壞降至最低，同時(shí)還提供了慢掃描功能來(lái)提高靈敏度。此外， 激光光源單色性好，成像聚焦后焦深小，縱向分辨率高，可對(duì)樣品無(wú)損地作不同深度的層掃描和熒光強(qiáng)度測(cè)量，不同焦平面的光學(xué)切片經(jīng)三維重建后得到樣品的三維立體結(jié)構(gòu)。因此， 可實(shí)現(xiàn)材料在升溫過(guò)程中從固相轉(zhuǎn)化成液相的初始熔化溫度以及完全形成液相的熔化溫度的原位動(dòng)態(tài)觀察。可見(jiàn)，借助高溫共焦激光顯微鏡不但可以準(zhǔn)確測(cè)定渣的熔點(diǎn)，而且可以對(duì)高溫過(guò)程中渣的初始液相生成，以及液相如何形核、長(zhǎng)大等熔融變化行為進(jìn)行分析研究。然而，由于多數(shù)的渣沒(méi)有金屬光澤，在顯微鏡下無(wú)法成像，根本無(wú)法觀察到渣的形貌，也就無(wú)法進(jìn)一步觀察其熔化行為。因此，渣的制樣是首要解決的難題。為此，對(duì)渣類樣品的制樣及觀察進(jìn)行了不斷摸索與改進(jìn)。主要有如下方法(1)在坩堝內(nèi)墊鉬金片。充分利用鉬金片的金屬光澤，將置于鉬金片上渣的形貌反襯出來(lái)。此法優(yōu)點(diǎn)在于色澤反差大，可清晰看到渣的輪廓。但缺點(diǎn)是，顆粒狀的渣在抽真空或通Ar2氣流時(shí)，由于質(zhì)輕體圓，容易滾動(dòng)而彌散分布遮擋鉬金片襯度，明顯降低觀察清晰度，而粒度非常細(xì)小的渣粒甚至可能被抽離鉬金片，對(duì)設(shè)備不利。(2)鑒于方法(1)的弊端，借助粘度儀將彌散狀的渣經(jīng)過(guò)糊精粘合燒制成柱狀。此法優(yōu)點(diǎn)在于抽真空或通Ar2時(shí)，不會(huì)遮擋鉬金片襯度，可觀測(cè)到渣的初始熔化溫度。但渣柱體積較大，在加熱過(guò)程，溫度偏低不易熔化，溫度較高則導(dǎo)致熔融態(tài)的渣向四周蔓延流溢， 很快將整塊鉬金片全部遮擋，失去觀察襯度，無(wú)法準(zhǔn)確觀測(cè)渣的完全熔化溫度，以及降溫過(guò)程的結(jié)晶行為。(3)鑒于方法( 的弊端，將渣柱破碎成碎塊進(jìn)行觀察。其優(yōu)點(diǎn)是能夠?qū)崿F(xiàn)渣的初始熔化溫度和完全熔化溫度的測(cè)定，首次突破了渣類試樣在高溫激光顯微鏡下熔點(diǎn)的成功測(cè)定。但經(jīng)熔融和快速冷卻的玻璃態(tài)渣樣均不易與坩堝或鉬金片剝離，不但浪費(fèi)坩堝與鉬金片，最主要是無(wú)法觀察到后續(xù)的結(jié)晶行為。(4)針對(duì)方法(3)的弊端，采用鉬金或石墨坩堝制備玻璃態(tài)渣，以避免渣樣熔化后無(wú)法與坩堝或鉬金片剝離造成的浪費(fèi)，經(jīng)破碎后的碎塊直接進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試，但后續(xù)的結(jié)晶行為仍無(wú)法觀察到。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)表明，玻璃態(tài)渣的成分不均勻是導(dǎo)致無(wú)法清晰捕捉結(jié)晶行為的主要原因。最終借助敞口式高溫爐，在加熱過(guò)程攪拌，并將所得玻璃態(tài)渣經(jīng)破碎、研磨成渣粉進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定試驗(yàn)。不但熔化行為的觀察更為清晰，結(jié)果更為準(zhǔn)確，而且經(jīng)過(guò)方法改進(jìn)(具體改進(jìn)措施見(jiàn)專利-一種研究渣料在降溫過(guò)程結(jié)晶行為以及結(jié)晶點(diǎn)準(zhǔn)確測(cè)定的方法)，能夠?qū)崿F(xiàn)結(jié)晶行為的清晰觀察。可見(jiàn)，玻璃態(tài)渣的成功制備才是準(zhǔn)確測(cè)定渣的熔點(diǎn)和結(jié)晶點(diǎn)的先決條件。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供，不僅可原位、 連續(xù)、動(dòng)態(tài)式觀察到渣在整個(gè)升溫過(guò)程中的液相形核、長(zhǎng)大等熔化行為，而且可以準(zhǔn)確判斷渣料從固相轉(zhuǎn)化成液相的初始熔化溫度以及完全形成液相的熔化溫度。本專利技術(shù)克服了傳統(tǒng)熔點(diǎn)測(cè)試法僅通過(guò)渣柱變形法(半球點(diǎn)溫度測(cè)試法)準(zhǔn)確度不高的不足，以及鋼液熔渣法測(cè)定條件穩(wěn)定性難以控制、測(cè)定成本高的局限，且測(cè)試過(guò)程動(dòng)態(tài)直觀、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，因而具有傳統(tǒng)測(cè)試法無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用前景。本專利技術(shù)采用高溫激光共聚焦顯微鏡原位、連續(xù)、動(dòng)態(tài)式觀察渣在整個(gè)升溫過(guò)程中熔化行為，克服了傳統(tǒng)熔點(diǎn)測(cè)試法僅通過(guò)渣柱變形法即半球點(diǎn)溫度測(cè)試法準(zhǔn)確度不高的不足，以及鋼液熔渣法測(cè)定條件穩(wěn)定性難以控制、測(cè)定成本高的局限。不但能實(shí)時(shí)捕捉渣樣從固相轉(zhuǎn)化成液相的初始熔化溫度以及完全形成液相的熔化溫度，實(shí)現(xiàn)渣樣熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定；還可分析研究渣樣在升溫過(guò)程液相形核、長(zhǎng)大等熔融變化行為，為液態(tài)鋼渣的固化處理以及控制煉鋼、煉鐵過(guò)程的冶金反應(yīng)提供直觀的理論依據(jù)和技術(shù)支持，而且不同渣樣在熔融本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1. 一種渣類材料熔化行為及熔點(diǎn)測(cè)定的方法，其特征在于，工藝步驟如下(1)渣樣制備將渣料置于鉬金/石墨坩堝中，在敞口式攪拌加熱爐中進(jìn)行高溫 1400 1550°C灼燒，灼燒至玻璃態(tài)熔渣后，水淬；再將冷卻后的渣樣經(jīng)過(guò)粉碎設(shè)備破碎后， 用瑪瑙研缽充分研磨、混勻制成50 200目的渣粉；(2)渣樣成型借助糊精將粉樣粘合，并用無(wú)水濾紙將渣粉輕輕按壓固定于3mmX3mm 鉬金片上，使渣樣成型；(3)高溫激光裝樣將裝有成型渣樣的鉬金片置于Φ8πιπιΧ4πιπι的Al2O3坩堝的底部，再將Al2O3坩堝放入激光共聚焦顯微鏡的高溫100 1700°C金相加熱爐中；(4)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置先將置于金相加熱爐中...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：班麗麗，史學(xué)星，溫娟，鞠新華，劉衛(wèi)平，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：首鋼總公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：