基于國標法對動植物油脂過氧化值回收率的測定方法，該方法可用來評價過氧化值測定是否準確，從而實現對動植物油脂過氧化值的準確可靠檢測。該方法是用已知過氧化植的同一油脂樣品為基質，將樣品基質用混合劑溶解之后加入飽和的碘化鉀溶液反應1分鐘左右，再添加入一定量的碘標準溶液，并計算出該碘標準溶液相當的理論過氧化值。再經指定的滴定儀裝置，用硫代硫酸鈉進行自動滴定，直至滴定終點獲得在加入碘標準溶液后所測定的過氧化值。最后通過計算得到回收率。該方法提供了一種用于檢測油脂過氧化值回收率的新方法，能為評價油脂過氧化值測定結果的準確性提供可靠的依據。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種對動植物油脂過氧化值測定的回收率的檢測方法。它主要用來對測定的動植物油脂過氧化值的準確性進行評價。
技術介紹
眾所周知，油脂在儲藏期間受光、熱、空氣中的氧氣、水分等作用，常分發生各類復雜的化學變化而引起油脂性質的變化，一般稱作酸敗。過氧化物是油脂氧化、酸敗過程的中間產物，是油脂中產生的有毒物質之一，對人體健康有極大的危害，因此油脂的質量指標、 儲存品質和衛生指標中均對過氧化值有明確的規定。油脂過氧化值測定主要評價的是油脂中氫過氧化物的含量，其標準分析方法是氧化還原滴定法即碘量法(GB/T5538-20(^)。碘量法是油脂過氧化值國際通用分析方法，是一種公認的標準方法。該方法簡單易行，實際工作中大多采用人工滴定。但人工滴定過程易受多種外界因素如氧氣、光照、滴定速度及振蕩速度、滴定終點的判斷等影響，使其測定值波動較大，重復性和可比性較差。因此迫切需要找到一種方法來評價油脂過氧化值測定值的準確性。據現有文獻記載，目前還沒有一種基于國標碘量法(GB/T5538-20(^)來測定動植物油脂過氧化值的回收率，來評價過氧化值測定是否準確的方法，從而實現動植物油脂過氧化值的準確可靠檢測。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術中的不足之處，提高一種用于檢測油脂過氧化值的回收率的方法，從而為評價油脂過氧化值測定結果的準確性提供可靠依據。本專利技術的目的是通過以下技術措施來實現的眾所周知碘量法(GB/T5538-2005) 是油脂過氧化值通用分析方法，它是利用油脂氧化酸敗過程中產生過氧化物的氧化能力， 將碘化鉀氧化生成游離碘，然后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，并以淀粉溶液為指示劑確定滴定終點，最終根據析出的碘量來計算過氧化值，以每千克中活性氧化的毫摩爾量(mmol/ kg)表示。R00H+2KI — K20+I2+R0HI2+2Na2S203 — Na2S406+2NaI式中，^2nNaiSfy =1:2又 2 η 2=\·.\因此，W 螺=1:1:2由于過氧化物極不穩定且氧化能力又較強，因此我們采用已知過氧化值的油脂樣品為基質，再添加定量的碘標準溶液，并計算出此時添加碘標準溶液所相當的理論添加的過氧化值P' aife。然后測定出該樣品在添加定量的碘標準溶液后的過氧化值P' ，就可按下式得到回收率?；厥章?=χ 100%戶理論式中P' ——油脂樣品在加入碘標準溶液前所測定的氧化值；P' ^ai6——同一油脂樣品在加入碘標準溶液后所測定的氧化值；P ‘ ——添加定量碘標準溶液所相當的理論添加的過氧化值。而理論添加的過氧化值P' 論按下式進行計算nQ rij C1 χ Vi尸理論=~“ = —= ~ -- (mmol / kg)mm mIOOOxC7 Χ F7=----{mmol / kg)m式中Ch一碘標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mmol/kg)Vh—添加的碘標準溶液的體積，單位為毫升(ml)m——油質樣品的，單位為克(g)本過氧化值回收率的測定方法是以已知過氧化值(P' ^1)的同一油脂樣品2克為基質；首先以50mL混合溶劑(冰乙酸異辛烷=3 2)溶解樣品；之后加入0. 5mL的飽和碘化鉀溶液反應Imin士 Is ；再加入30mL的水，接著添加入按GB/T601-2002“碘標準滴定溶液”之方法二配制并標定的碘標準溶液0. 04mL 0. 50mL ；其后將該溶液放入到專利號為 ZL200520036267. 2的多功能滴定儀的終點判定和自動計量裝置中，用硫代硫酸鈉標準溶液進行自動滴定，其所用硫代硫酸鈉按GB/T601-2002 “硫代硫酸鈉標準滴定溶液”配制并標定，在計量裝置提示加入淀粉指示劑后繼續滴定至終點，就獲得P'另外再根據所添加入的碘標準溶液的體積和濃度及樣品質量計算出相當的理論添加的過氧化值P' aife。最Pr -P'后按回收率R%= mI實測得到回收率。尸理論本專利技術的有益效果是提供了一種用于檢測油脂過氧化值回收率的新方法。從而為評價油脂過氧化值測定結果的準確性有了可靠的依據。附圖說明圖1為油脂過氧化值加標回收試驗的測試曲線。 具體實施例方式本專利技術下面結合附圖和實施例作進一步詳述先按照GB/T601-2002配制硫代硫酸鈉溶液A( Qva2M =0.1mol/L，實際值以標稱值為準)。因日光能使Na2S2O3溶液分解，因此所有硫代硫配鈉溶液應放在棕色試劑瓶中保存。滴定前標定A溶液，稀釋10倍為B溶液 (C'NaiSA =0.1 CNaiSfy )，也放入棕色試劑瓶中保存備用。再按照GB/T601-2002“碘標準滴定溶液”之方法二配制并標定碘標準溶液，由于碘溶液極不穩定，常溫下易升華為紫色蒸氣， 因此應儲存在棕色試劑瓶中，臨用前標定。在進行加標回收試驗時，所添加的碘標準溶液體積按6個梯度水平設置，分別為0. 04mL、0. 06mL、0. 10mL、0. 15mL、0. 3mL、0. 50mL。而且前面4的0. 04mL、0. 06mL、0. 10mL、0. 15mL是做的雙組試驗，因此共做10次加標回收試驗。每次加標回收試驗都是先稱量出已知過氧化值(P' 的同一油脂樣品2克為基質，先用冰乙酸異辛烷=3 2的混合劑溶解樣品，之后加入0.5mL的飽和碘化鉀溶液反應Imin士 ls， 再加入30mL水，接著添加前述已配制標定好的碘標準溶液，其添加體積按前述6個梯度水平設置中相應的其中一個。其后將該溶液放入到專利號為2005 2003 6267. 2的多功能滴定儀的終點判定和自動計量裝置中，用前述已配制標定好的硫代硫酸鈉標準溶液進行自動滴定，在裝置指示加入淀粉指示劑后繼續滴定至終點，就可獲得P' ^ m。另外再根據所添加入的碘標準溶液的體積和濃度及樣品質量并按^W= 1000XC/2計算出相當的理論mρ' -ρ'添加的過氧化值P' ；最后按回收率R%=實^,實測得到回收率。并將所進行的6個尸理論梯度水平共10次加標回收試驗的具體數據列入下面的表1中。從表1中可以看出通過以上方法和使用多功能滴定儀的終點判定和自動計量裝置所測定的油脂過氧化值回收率在 103. 4% 109. 9%之間，平均回收率為107%，標準偏差為2. 50%，回收率的變異系數為 2. 34%，回收率重復性限為6. 99%，相對重復性限為6. 53%。實驗結果表明多功能滴定儀的終點判定和自動計量裝置在測定油脂過氧化值時結果準確，完全符合方法學方面對回收率一般應達80% 120%的要求；由相對重復性限來看，完全符合一般食品分析方法平行試驗結果相對偏差不超過10%的要求。下面的表2是油脂過氧化值加標回收試驗測試范圍的數據。由表2可見過氧化值在0. 97mmol/kg 12. 34mmol/kg范圍內，理論添加的過氧化值與使用裝置實測值之間有較好的相關性，R2 = 0. 9996，具有較寬的測量范圍。表1加標回收實驗情況權利要求1. 一種，其特征是以已知過氧化值P' $ 的同一油脂樣品2克為基質，首先以50mL的混合溶劑(冰乙酸異辛烷=3 2) 溶解樣品，之后加入0. 5mL的飽和碘化鉀溶液反應Imin士 ls，再加入30mL水，接著添加入按GB/T 6010-2002 “碘標準滴定溶液”之方法二配制并標定的碘標準溶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：岳寰，石恒，董德良，張華昌，郭道林，鈳學超，丁建武，
申請(專利權)人：國家糧食儲備局成都糧食儲藏科學研究所，
類型：發明
國別省市：
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