本發(fā)明專利技術(shù)提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法，其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應(yīng)原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料。這種鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結(jié)構(gòu)組裝而成、其長度為5-15微米。該工藝操作簡便、實(shí)驗(yàn)條件可控性強(qiáng)、適合連續(xù)操作環(huán)境下的批量可控生產(chǎn)；明顯優(yōu)點(diǎn)和有益效果體現(xiàn)在此配位劑輔助微波輻射技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對初期城和速率的有效控制，從而降低了晶體生長的速率，最終得到了形貌規(guī)整的鉬酸鐵一維納米材料，材料可應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)、催化及傳感等重要領(lǐng)域。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及無機(jī)功能材料的制備領(lǐng)域，特別涉及。
技術(shù)介紹
乙二胺四乙酸(EDTA)作為一種典型的配位劑在無機(jī)納米材料合成體系中具有明顯的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用，其可與弱堿性物質(zhì)相配位后以減緩晶體的成核速率，便于按特定晶向優(yōu)勢生長，從而有利于材料的后期生長。與傳統(tǒng)材料相比，金屬鉬酸鹽微納米材料因具備尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、表面效應(yīng)等重要的特性，而且具有光明的應(yīng)用市場前景。因此，在化學(xué)合成時(shí)應(yīng)用配位劑來調(diào)控鉬酸鹽納米材料的成核和生長歷程，又可不斷推動功能材料的應(yīng)用基礎(chǔ)研究。作為鉬酸鹽體系中的重要成員，鉬酸鐵的常見合成方法主要為固相合成法和水熱法。例如，Shu-Hong Yu課題組采用水熱法制備了具有三維結(jié)構(gòu)的鉬酸鐵(Fh(MoO4)3)微納米材料，并探討了材料的生長機(jī)理和鐵磁性(Y. Ding, S. H. Yu, C. Liu, Ζ. A. Zang，Chem. Eur. J.，2007，13，746.)。因此，為進(jìn)一步提高納米材料的制備效率，開展鉬酸鐵微納米材料的高效可控研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。本專利技術(shù)專利提供以一種以EDTA為添加劑、采用微波輻射法制備具有片層結(jié)構(gòu)的鉬酸鐵納米錐材料。該方法具有反應(yīng)效率高、工藝可控性強(qiáng)以及適合批量連續(xù)合成等特點(diǎn)；所合成的鉬酸鐵納米材料具有形貌規(guī)整、結(jié)晶度高、分散性好等優(yōu)點(diǎn)；該配位劑輔助微波輻射技術(shù)來制備的鉬酸鐵納米材料，合成的產(chǎn)物具有獨(dú)特物理化學(xué)特性，而使得鉬酸鐵納米材料在光學(xué)、電學(xué)、催化及傳感等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)專利的目的在于針對鉬酸鐵材料制備過程中尚可開展的課題，提供，其特征在于通過反應(yīng)過程中主要技術(shù)參數(shù)的調(diào)控，來實(shí)現(xiàn)對鉬酸鐵一維納米材料微觀結(jié)構(gòu)的控制，從而高效低成本合成了形貌規(guī)整的鉬酸鐵納米材料。本專利技術(shù)的技術(shù)方案本專利技術(shù)專利提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法， 其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應(yīng)原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，包括以下步驟第一、室溫下，將一定質(zhì)量鉬酸銨(NH4) 6Μο7024 ·4Η20溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，得鉬酸銨溶液；第二、稱量硫酸亞鐵!^eSO4 · 7Η20固體，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸餾水并充分?jǐn)嚢瑁渲瞥闪蛩醽嗚F和乙二胺四乙酸的混合物料；第三、將上述兩溶液充分混合后，繼續(xù)攪拌10分鐘，制得前驅(qū)體混合溶液；第四、將此前驅(qū)體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，微波加熱時(shí)間為30分鐘，得到的產(chǎn)物為超細(xì)懸濁液。懸濁液經(jīng)高速離心分離，用蒸餾水反復(fù)清洗3 4遍、無水乙醇潤洗2次后，在70攝氏度的恒溫箱中保溫M小時(shí)，便制備出組成為!^MoO4的鉬酸鐵納米錐材料。所述步驟一中鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0. 0071摩爾/升。所述步驟二中硫酸亞鐵的溶度為0. 0500摩爾/升；EDTA在混合物料中的含量為 0. 005摩爾/升，配位劑EDTA在此合成體系中發(fā)揮著重要的結(jié)構(gòu)調(diào)控作用。所述鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結(jié)構(gòu)組裝而成、其長度為 5-15微米。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)及效果本專利技術(shù)專利以鉬酸銨和硫酸亞鐵為原料，以EDTA為配位劑，蒸餾水為溶劑，特別提供了一種微波輻射法制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料。該工藝操作簡便、實(shí)驗(yàn)條件可控性強(qiáng)、適合連續(xù)操作環(huán)境下的批量可控生產(chǎn)；其明顯優(yōu)點(diǎn)和有益效果體現(xiàn)在此配位劑輔助微波輻射技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對初期城和速率的有效控制，從而降低了晶體生長的速率，最終得到了形貌規(guī)整的鉬酸鐵一維納米材料，材料可應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)、催化及傳感等重要領(lǐng)域。附圖說明圖1為鉬酸鐵納米錐低倍率放大的掃描電子顯微鏡(SEM)2為鉬酸鐵納米錐高倍率放大的SEM圖具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 鉬酸鐵納米錐的制備與結(jié)構(gòu)表征室溫下，將一定質(zhì)量鉬酸銨溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，配制0. 0071摩爾 /升鉬酸銨溶液。稱量硫酸亞鐵固體，并加入一定量的EDTA，加入蒸餾水并充分?jǐn)嚢瑁沽蛩醽嗚F濃度為0. 0500摩爾/升，EDTA的摩爾濃度為0. 0050摩爾/升；將上述兩種物料充分混合后，置于微波輻射反應(yīng)器中加熱30分鐘，得到懸濁液。該懸濁液物料經(jīng)離心分離，然后用蒸餾水洗滌8遍、無水乙醇清洗2詞，然后在70攝氏度的恒溫烘箱中保溫M小時(shí)，便可得到鉬酸鐵納米錐材料，其組成為 ^Μο04。圖1、2為實(shí)施例1所制備的鉬酸鐵納米錐的掃描電子顯微鏡圖，其中納米錐材料由厚度為20-40納米的納米片組裝而成、長度為5-15微米。制得的鉬酸鐵納米材料表面光滑、結(jié)構(gòu)規(guī)整、且材料結(jié)晶度較高。權(quán)利要求1.本專利技術(shù)專利提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法，其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應(yīng)原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，包括以下步驟第一、室溫下，將一定質(zhì)量鉬酸銨(NH4)6Mo7Om · 4H20溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢?0分鐘后，得鉬酸銨溶液；第二、稱量硫酸亞鐵!^SO4 · 7H20固體，并加入一定量的EDTA后，然后加入蒸餾水并充分?jǐn)嚢瑁渲瞥闪蛩醽嗚F和乙二胺四乙酸的混合物料；第三、將上述兩溶液充分混合后，繼續(xù)攪拌10分鐘，制得前驅(qū)體混合溶液；第四、將此前驅(qū)體混合溶液置于常壓微波輻射反應(yīng)器中，微波加熱時(shí)間為30分鐘，得到的產(chǎn)物為超細(xì)懸濁液。懸濁液經(jīng)高速離心分離，用蒸餾水反復(fù)清洗3 4遍、無水乙醇潤洗2次后，在70攝氏度的恒溫箱中保溫M小時(shí)，便制備出組成為!^MoO4的鉬酸鐵納米錐材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述步驟一中鉬酸銨溶液的摩爾濃度為0. 0071摩爾/升。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述步驟二中硫酸亞鐵的溶度為0. 0500摩爾/升；EDTA在混合物料中的含量為0. 005摩爾/升，配位劑EDTA在此合成體系中發(fā)揮著重要的結(jié)構(gòu)調(diào)控作用。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料，其特征在于 所述鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結(jié)構(gòu)組裝而成、其長度為5-15微米。全文摘要本專利技術(shù)提供了鉬酸鐵納米錐的高效低成本制備方法，其以鉬酸銨和硫酸亞鐵為反應(yīng)原料，以乙二胺四乙酸(EDTA)為配位劑，蒸餾水為溶劑，采用微波輻射法來制備由納米片結(jié)構(gòu)組裝成的鉬酸鐵納米錐材料。這種鉬酸鐵納米錐材料是厚度為20-40納米的納米片層結(jié)構(gòu)組裝而成、其長度為5-15微米。該工藝操作簡便、實(shí)驗(yàn)條件可控性強(qiáng)、適合連續(xù)操作環(huán)境下的批量可控生產(chǎn)；明顯優(yōu)點(diǎn)和有益效果體現(xiàn)在此配位劑輔助微波輻射技術(shù)實(shí)現(xiàn)了對初期城和速率的有效控制，從而降低了晶體生長的速率，最終得到了形貌規(guī)整的鉬酸鐵一維納米材料，材料可應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)、催化及傳感等重要領(lǐng)域。文檔編號C01G49/00GK102502859SQ201110347429公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日專利技術(shù)者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫嬿，李春生，王耀祖，王莉娜，馬雪剛，張志佳，馬培娟，
申請(專利權(quán))人：河北聯(lián)合大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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