本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高效液相色譜用氧化硅微球及其制備方法。以硅酸四乙酯為硅源，以聚乙二醇、聚乙烯醇為致孔劑；采用酸堿兩步法、反相懸浮成球和高溫?zé)Y(jié)得到多孔氧化硅微球。體步驟如下：1)水解硅酸四乙酯，將硅酸四乙酯、乙醇、致孔劑和鹽酸溶液混合并攪拌至澄清、均一；2)氧化硅的微球制備，將上述水解產(chǎn)物于油相中反相懸浮分散，滴加濃氨水進(jìn)行縮聚成球，3)燒結(jié)成型，將制備的氧化硅微球于馬弗爐中高溫?zé)Y(jié)，自然冷卻。本發(fā)明專利技術(shù)所開發(fā)的上述微球，具有剛性、孔徑大、球形度好、富含羥基和易于修飾的優(yōu)點，測試實驗表明可用于高效液相色譜介質(zhì)的基質(zhì)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及
技術(shù)介紹
高效液相色譜(HPLC)已經(jīng)成為在一種強(qiáng)有力并被廣泛使用的純化和分析復(fù)雜組分的技術(shù)，而色譜介質(zhì)起到了關(guān)鍵的作用。氧化硅具有機(jī)械強(qiáng)度高、孔隙率和比表面積大、 極性可調(diào)節(jié)和表面易修飾等優(yōu)點，因而被廣泛地用作高效液相色譜介質(zhì)的基質(zhì)材料。二氧化硅微球的制備方法很多，如微乳液法、等離子法、化學(xué)氣相沉積法等，以溶膠-凝膠法最為常用。然而傳統(tǒng)的溶膠凝膠法制備條件苛刻、難以控制；并且對于制備球形度較好和粒徑較大的氧化硅微球較困難；同時在制備貫通的大孔方面也存在不足。因此很有必要對溶膠-凝膠法進(jìn)行改進(jìn)，以開發(fā)易于操作和能夠制備大孔、球形度且粒徑較大的氧化微球的方法。硅酸四乙酯是一種較為常用的硅源，可通過先水解再縮聚的方式制備成二氧化硅材料；其醇溶液在酸性條件下很容易水解，并且在堿性條件下可進(jìn)行縮聚反應(yīng)而形成氧化硅。聚乙二醇是一種長鏈分子可溶于水和有機(jī)溶劑，通過高溫?zé)Y(jié)很容易去除，是一種較理想的致孔劑。而反相懸浮法可很容易地制備較寬粒徑范圍的微球，設(shè)備被簡單，易于放大， 較適合用來分散硅酸四乙酯的水解產(chǎn)物，從而得到球形度較好的氧化硅微球。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供。本專利技術(shù)提供的方法制備的氧化硅微球，其平均孔徑達(dá)到了 100-500 A，最大孔徑可達(dá)700A，孔隙率為20-40%，比表面積為30-70m2/Cm3，粒徑尺寸范圍為5_60 μ m。制備方法的步驟如下1)水解硅酸四乙酯將硅酸四乙酯、乙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇和鹽酸溶液混合、于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。2)氧化硅的微球制備將上述水解產(chǎn)物于油相中反相懸浮分散，滴加濃氨水進(jìn)行縮聚、固化成球，將氧化硅微球從油相中過濾出來，用酒精和去離子水清洗，烘干。；3)燒結(jié)成型將縮制備的氧化硅微球于馬弗爐中高溫?zé)Y(jié)，自然冷卻得到多孔氧化硅微球。本專利技術(shù)在制備工藝上采取采用酸堿兩步法、反相懸浮成球和高溫?zé)Y(jié)相結(jié)合的方法制備出多孔氧化硅微球。因此，所開發(fā)的多孔氧化硅微球可進(jìn)一步化學(xué)衍生，制得具有多種功能基團(tuán)的吸附劑和層析介質(zhì)。本專利技術(shù)的優(yōu)點在于1)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、強(qiáng)度大，適應(yīng)于高流速、高壓力下的分析型和制備型高效液相色譜的操作要求；幻微球的孔徑大小和粒徑大小可以調(diào)節(jié)，可以滿足不同應(yīng)用環(huán)境的需要；3)制備工藝簡單，易于控制和放大；4)成本低廉，環(huán)境污染小。具體實施例方式以下通過實施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步的描述實施例1將20mL硅酸四乙酯、6mL鹽酸、IOmL乙醇和3g聚乙二醇4000混合、于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。將上述水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500mL三口燒瓶中，加入ISOmL液體石蠟、6mL司班80，600r/min攪拌lOmin，滴加5mL濃氨水，繼續(xù)攪拌15min。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集微球，用酒精和去離子水清洗干凈后60°C烘箱中烘干，于馬弗爐中升溫至600°C后保溫20min，自然冷卻，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔徑達(dá)到了200 A, 最大孔徑為430 A,孔隙率為30%，比表面積為41m2/Cm3，平均粒徑為30 μ m。實施例2將20mL硅酸四乙酯、6mL鹽酸、SmL乙醇和4g聚乙烯醇混合、于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。將上述水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500mL三口燒瓶中，加入ISOmL液體石蠟、 6mL司班80，500r/min攪拌lOmin，滴加5mL濃氨水，繼續(xù)攪拌15min。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集微球，用酒精和去離子水清洗干凈后60°C烘箱中烘干，于馬弗爐中升溫至600°C后保溫 20min,自然冷卻，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔徑達(dá)到了MlA,最大孔徑為445 Α，孔隙率為31 %，比表面積為38m2/Cm3，平均粒徑為25 μ m。實施例3將25mL硅酸四乙酯、7mL鹽酸、IOmL乙醇、4g聚乙烯醇和6g聚乙二醇4000混合、 于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。將上述水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500mL三口燒瓶中，加入 200mL液體石蠟、IOmL司班80，700r/min攪拌lOmin，滴加IOmL濃氨水，繼續(xù)攪拌15min。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集微球，用酒精和去離子水清洗干凈后60°C烘箱中烘干，于馬弗爐中升溫至650°C后保溫20min，自然冷卻，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔徑達(dá)到了201 A，最大孔徑為385 A，孔隙率為觀％，比表面積為^m2/Cm3，平均粒徑為27 μ m。實施例4將25mL硅酸四乙酯、7mL鹽酸、IOmL乙醇、4g聚乙烯醇和6g聚乙二醇4000混合、 于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。將上述水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500mL三口燒瓶中，加入 200mL液體石蠟、IOmL司班80，700r/min攪拌lOmin，滴加IOmL濃氨水，繼續(xù)攪拌15min。反應(yīng)結(jié)束后，過濾收集微球，用酒精和去離子水清洗干凈后60°C烘箱中烘干，于馬弗爐中升溫至750°C后保溫20min，自然冷卻，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔徑達(dá)到了 150 A，最大孔徑為215人，孔隙率為18%，比表面積為24m7cm3，平均粒徑為Μμπι。實施例5將18mL硅酸四乙酯、IOmL鹽酸、IOmL乙醇、6g聚乙二醇4000混合、于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液。將上述水解產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到500mL三口燒瓶中，加入200mL液體石蠟、IOmL司班80，700r/min攪拌lOmin，滴加8mL濃氨水，繼續(xù)攪拌15min。反應(yīng)結(jié)束后， 過濾收集微球，用酒精和去離子水清洗干凈后60°C烘箱中烘干，于馬弗爐中升溫至550°C 后保溫20min，自然冷卻，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔徑達(dá)到了 400 A,最大孔徑為610 A，孔隙率為36%，比表面積為54m2/cm3，平均粒徑為20 μ m。 基于本專利技術(shù)精神或主要特征的具體形式并不僅限于上述實施例，還可有多種組合或變化，如各種時間、試劑種類和添加量等均可在一定程度上進(jìn)行調(diào)整，因此，無論從哪一點來看，本專利技術(shù)的上述實施方式都只能認(rèn)為是對本專利技術(shù)的說明而不能限制本專利技術(shù)，在與本專利技術(shù)權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何變化，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.，其特征在于以硅酸四乙酯為硅源， 以聚乙二醇、聚乙烯醇為致孔劑；采用酸堿兩步法、反相懸浮成球和高溫?zé)Y(jié)得到多孔氧化硅微球；微球的平均孔徑達(dá)到了 100-500 A,最大孔徑可達(dá)700 A，孔隙率為20-40%，比表面積為30-70m2/cm3，粒徑尺寸范圍為5-60 μ m。2.按照權(quán)利要求1所述的，其特征在于所說的酸堿兩步法是指在酸性條件下水解硅酸四乙酯和在堿性條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所用酸為0. lmol/L的鹽酸，所用堿為濃氨水。3.按照權(quán)利要求1所述的，其特征在于方法的步驟如下1)水解硅酸四乙酯將硅酸四乙酯、乙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇和鹽酸溶液混合、于磁力攪拌器中攪拌至澄清、均一的溶液；2)氧化硅的微球制備將上述水解產(chǎn)物于油相中反相懸浮分散，滴加濃氨水進(jìn)行縮聚、固化成球，將氧化硅微球從油相中過濾出來，用酒精和去離子水清洗，烘干；3)燒結(jié)成型將縮制備的氧化硅微球于馬弗爐中高溫?zé)Y(jié)，自然冷卻得到多孔氧化硅微球。4.按照權(quán)利要求3所述的高效液相色譜用氧化硅微球的制備方法，其本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：夏海鋒，鄭夢杰，金雄華，吳璞強(qiáng)，
申請(專利權(quán))人：江南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。