一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的制備方法，它涉及陶瓷溶膠制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)要解決現(xiàn)有的方法所配制的溶膠穩(wěn)定性不好、成膜性差的問題。本發(fā)明專利技術(shù)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠制備的過程為：一、水解過程：將原料試劑加入到由去離子水、冰乙酸與乙二醇甲醚所形成的混合溶劑中，室溫下攪拌直至其充分溶解；二、脫水過程：在劇烈攪拌的條件下，將脫水劑乙酸酐滴加至上述溶液中，再加入聚乙烯醇或聚乙二醇400的穩(wěn)定劑，室溫下持續(xù)攪拌一段時(shí)間；三、聚合過程：將配制完成的溶液在室溫下靜置后，得到穩(wěn)定的溶膠。本發(fā)明專利技術(shù)所配制溶膠穩(wěn)定期長、成膜性好，其制備工藝簡單、成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法應(yīng)用于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠制備領(lǐng)域。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及陶瓷溶膠制備方法，特別是。
技術(shù)介紹
近年來，由于鐵電薄膜具有優(yōu)良的鐵電、熱釋電、壓電和介電等特性，在器件的集成化和小型化方面具有廣闊的應(yīng)用前景，可應(yīng)用于存儲(chǔ)器、微波器件、驅(qū)動(dòng)器等領(lǐng)域，是目前高新技術(shù)研究的前沿和熱點(diǎn)之一，獲得了研究者的廣泛關(guān)注。鈣鈦礦型鐵電體是鐵電材料中為數(shù)最多的一類，其通式為ABO3，其中A為+1或+2 或+3價(jià)金屬，相應(yīng)地B則為+5、+4或+3價(jià)金屬。鈦酸鋇(BaTiO3, ΒΤ0)、鈦酸鍶(SrTiO3, ST0)和鈦酸鍶鋇(BiixSivxTiO3, BST)等常見的鐵電材料均為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。此外，對(duì)于制備高質(zhì)量的鐵電薄膜來說，由于電極材料的性質(zhì)直接影響著鐵電薄膜的性能，因此采用合適的電極材料非常重要。傳統(tǒng)的Pt電極會(huì)由于與鐵電材料晶格不匹配等問題而導(dǎo)致器件的性能下降。目前關(guān)于電極材料的研究重點(diǎn)，已轉(zhuǎn)向了具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的金屬氧化物，如 LaNiO3^SrRuO3及Liia5Sra5C0O3等，其晶格常數(shù)可與鈣鈦礦結(jié)構(gòu)鐵電材料相匹配。從而可以減少鐵電薄膜的漏電流和極化疲勞。溶膠-凝膠法由于具有成本低、化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確、易于對(duì)材料進(jìn)行摻雜改性等優(yōu)點(diǎn)， 是制備鈣鈦礦型鐵電材料及電極材料的主要方法之一。此方法所配溶膠的質(zhì)量直接決定著薄膜的性能，但由于溶膠配制過程與水分含量、天氣濕度等因素均有關(guān)，所配溶膠往往穩(wěn)定性不好、成膜性差，因此配制性能穩(wěn)定的溶膠是制備鈣鈦礦型陶瓷薄膜的首要問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)是要解決現(xiàn)有的方法所配制的溶膠穩(wěn)定性不好、成膜性差的問題，而提供。本專利技術(shù)的，是按照如下步驟進(jìn)行一、水解過程將制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料加入到混合溶劑中，室溫下攪拌至充分溶解，得混合溶液待用；二、脫水過程將脫水劑與步驟一制得的混合溶液攪拌混合，再加入穩(wěn)定劑，然后在20 40°C條件下持續(xù)攪拌0. 5 2小時(shí)，即得所要配制的陶瓷溶液；三、聚合過程將步驟二制得的陶瓷溶液在室溫下靜置1 4天，即得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠；步驟一中所述的混合溶劑由去離子水、冰乙酸與乙二醇甲醚組成，其中去離子水與冰乙酸體積比為1 2 15，去離子水與乙二醇甲醚的體積比為1 6 30;步驟二中所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或聚乙二醇400，所加入穩(wěn)定劑的體積為步驟一制得的混合溶液體積的5% 15% ；步驟二中所述的脫水劑為乙酸酐，加入乙酸酐摩爾數(shù)為步驟一混合溶劑的去離子水摩爾數(shù)與步驟一制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料中所含結(jié)晶水摩爾數(shù)總和的1. 01 1. 2倍。本專利技術(shù)方法通過增加脫水過程，成功制備了成分均一、成膜性好的陶瓷溶膠。本專利技術(shù)所配制溶膠在室溫下可穩(wěn)定存放1個(gè)月以上。通過對(duì)原料試劑配比的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)溶膠成3分的控制，溶劑中所加入的去離子先使部分原料試劑溶解，從而使已溶解試劑中的結(jié)晶水變?yōu)樽杂伤M(jìn)而使原料試劑全部溶解。此制備方法實(shí)用性強(qiáng)，可廣泛應(yīng)用于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的配制。本方法制備工藝簡單、無需特殊的實(shí)驗(yàn)設(shè)備、反應(yīng)時(shí)間短、成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。附圖說明圖1為LaNiO3溶膠中所觀察到的丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；圖2為旋涂4層的LaNiO3薄膜沉積在Si02/Si襯底上的原子力顯微鏡圖像；圖3為BaTiO3溶膠中所觀察到的丁達(dá)爾現(xiàn)象照片；圖4為旋涂6層的BaTiO3薄膜沉積在LaNi03/Si02/Si襯底上的原子力顯微鏡圖像。具體實(shí)施例方式結(jié)合以下實(shí)施方式對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述。本專利技術(shù)不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式。具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式，是按照如下步驟進(jìn)行一、水解過程將制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料加入到混合溶劑中，室溫下攪拌至充分溶解，得混合溶液待用；二、脫水過程將脫水劑與步驟一制得的混合溶液攪拌混合，再加入穩(wěn)定劑，然后在20 40°C條件下持續(xù)攪拌0. 5 2小時(shí)，即得所要配制的陶瓷溶液；三、聚合過程將步驟二制得的陶瓷溶液在室溫下靜置1 4天，即得鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠；步驟一中所述的混合溶劑由去離子水、冰乙酸與乙二醇甲醚組成，其中去離子水與冰乙酸體積比為1 2 15，去離子水與乙二醇甲醚的體積比為1 6 30;步驟二中所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯醇或聚乙二醇400，所加入穩(wěn)定劑的體積為步驟一制得的混合溶液體積的 5% 15% ；步驟二中所述的脫水劑為乙酸酐，加入乙酸酐摩爾數(shù)為步驟一混合溶劑的去離子水摩爾數(shù)與步驟一制備鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的原料中所含結(jié)晶水摩爾數(shù)總和的1.01 1. 2 倍。本實(shí)施方式通過增加脫水過程，成功制備了成分均一、成膜性好的陶瓷溶膠。本專利技術(shù)所配制溶膠在室溫下可穩(wěn)定存放1個(gè)月以上。通過對(duì)原料試劑配比的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)對(duì)溶膠成分的控制，溶劑中所加入的去離子先使部分原料試劑溶解，從而使已溶解試劑中的結(jié)晶水變?yōu)樽杂伤M(jìn)而使原料試劑全部溶解。此制備方法實(shí)用性強(qiáng)，可廣泛應(yīng)用于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷溶膠的配制。本方法制備工藝簡單、無需特殊的實(shí)驗(yàn)設(shè)備、反應(yīng)時(shí)間短、成本低，易于產(chǎn)業(yè)化。具體實(shí)施方式二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是步驟一所述的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷為鎳酸鑭電極材料、鈦酸鋇基鐵電材料、鈦酸鍶基鐵電材料、鈦酸鉛基鐵電材料或鐵酸鉍基多鐵材料。其它與具體實(shí)施方式一相同。具體實(shí)施方式三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至二不同的是步驟一中所述的混合溶劑中去離子水與冰乙酸體積比為1 2 9，去離子水與乙二醇甲醚體積比為1 7 23。其它與具體實(shí)施方式一至二相同。具體實(shí)施方式四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三不同的是步驟二中所述的脫水劑為乙酸酐，加入乙酸酐摩爾數(shù)為步驟一混合溶劑的去離子水摩爾數(shù)與原料試劑中所含結(jié)晶水摩爾數(shù)總和的1. 05 1. 1倍。其它與具體實(shí)施方式一至三相同。具體實(shí)施方式五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四不同的是步驟二所述的在室溫下持續(xù)攪拌1 1. 5小時(shí)。其它與具體實(shí)施方式一至四相同。具體實(shí)施方式六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五不同的是步驟三所述的配制完成的溶液在室溫下靜置2 3天。其它與具體實(shí)施方式一至五相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本專利技術(shù)的效果試驗(yàn)一本試驗(yàn)的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)電極材料LaNiO3溶膠的制備步驟為一、水解過程將0. 003mo 1的硝酸鑭和0. 003mo 1的乙酸鎳 加入到9. 5mL混合溶劑中，在25°C下攪拌使之充分溶解，形成混合溶液，其中混合溶劑由0. 4mL的去離子水、2. 6mL的冰乙酸與6. 5mL的乙二醇甲醚組成；二、脫水過程選用乙酸酐作為脫水劑，乙酸酐的摩爾數(shù)為所加入去離子水與原料試劑中所含結(jié)晶水總摩爾數(shù)的1. 05倍，將乙酸酐滴加至步驟一所制得的混合溶液中，再加入1.5mL聚乙二醇400，然后用乙二醇甲醚補(bǔ)足至15mL，在25°C下持續(xù)攪拌1小時(shí)，即得 LaNiO3 溶液，濃度為 0. 2mol/L ；三、聚合過程將步驟二制得的LaNiO3溶液在25°C下靜置3天，得到淺綠色的 LaNiO3 溶膠。本試驗(yàn)的步驟二中“用乙二醇甲醚補(bǔ)足至15mL”的目的是保證所得的LaNiO3溶膠的濃度為0. 2mol/L。用一束光線透過本試驗(yàn)制得的LaNiO3溶膠，可以觀察到溶膠里出現(xiàn)一條光亮的 “通路”，即產(chǎn)生了明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象，如圖1所示，證明獲得了穩(wěn)定的LaNiO3溶膠。通過旋涂法制備LaNiO3薄膜進(jìn)行本試驗(yàn)的LaNiO3溶膠效果驗(yàn)證，具體步驟為步驟一、將Si02/Si襯底依次經(jīng)過去離子水、無本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王春青，李彬，田艷紅，王寧，孔令超，吳偉偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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