一種2-溴丙醛的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種2-溴丙醛的合成方法，它包括如下步驟：將甲醇和2-羥基丙醛混合，在室溫下攪拌溶解，然后向其中緩慢滴加溴素，完畢后，室溫下攪拌反應2～4h，減壓蒸出甲醇及溴素，洗滌、干燥，將濾液濃縮至干，得到2-溴丙醛。本發明專利技術所述的2-溴丙醛的合成方法采用的原料便宜易得，收率高，操作簡單易于實現工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及醫藥中間體的合成領域，尤其涉及。
技術介紹
甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一種重要的有機化工原料，主要作為聚合單體用于生產其聚合物和共聚物，還可通過酯交換用于生產甲基丙烯酸高碳酯，具有極其廣闊的市場前景。2-溴丙醛作為合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的重要中間體同樣具有廣闊的市場前景。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種原料便宜易得、收率高、工藝簡單的2-溴丙醛的合成方法。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案如下，它包括如下步驟將甲醇和2-羥基丙醛混合，在室溫下攪拌溶解，然后向其中緩慢滴加溴素，完畢后，室溫下攪拌反應2 4h，減壓蒸出甲醇及溴素，洗滌、干燥，將濾液濃縮至干，得到2-溴丙酸。所述2-羥基丙醛與溴素的質量比優選為1 1 1.5，g/g。所述甲醇的體積優選是2-羥基丙醛質量的8 12倍，ml/g。有益效果本專利技術所述的2-溴丙醛的合成方法采用的原料便宜易得，收率高，操作簡單易于實現工業化生產。具體實施例方式實施例1在250mL三口燒瓶中加入150mL甲醇和14. 8g 2-羥基丙醛，室溫下攪拌溶解，然后慢慢滴加溴素19. 2g，室溫攪拌反應!3h，TLC檢測反應完畢，減壓蒸出溶劑甲醇以及溴素， 殘留物用50mL*3乙醚洗滌，合并乙醚層，用無水Na2SO4干燥，將濾液減壓濃縮至干，得到 2-溴丙醛23. 3g，收率85%。實施例2在500mL三口燒燒瓶中加入210mL甲醇和26. 2g 2-羥基丙醛，室溫下攪拌溶解， 然后慢慢滴加溴素26. 4g，室溫攪拌反應2h，TLC檢測反應完畢，減壓蒸出溶劑甲醇以及溴素，殘留物用100mL*3乙醚洗滌，合并乙醚層，用無水Na2SO4干燥，將濾液減壓濃縮至干，得到2-溴丙醛36. 8g，收率75.6%。實施例3在IL三口燒燒瓶中加入463mL甲醇和38.6g 2-羥基丙醛，室溫下攪拌溶解，然后慢慢滴加溴素57. 9g，室溫攪拌反應^!，TLC檢測反應完畢，減壓蒸出溶劑甲醇以及溴素， 殘留物用150mL*3乙醚洗滌，合并乙醚層，用無水Na2SO4干燥，將濾液減壓濃縮至干，得到32-溴丙醛57. 9g，收率84%。 上述實施例不以任何方式限制本專利技術，凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術方案均落在本專利技術的保護范圍內。權利要求1.，其特征在于它包括如下步驟將甲醇和2-羥基丙醛混合，在室溫下攪拌溶解，然后向其中緩慢滴加溴素，完畢后，室溫下攪拌反應2 4h，減壓蒸出甲醇及溴素，洗滌、干燥，將濾液濃縮至干，得到2-溴丙醛。2.根據權利要求1所述的，其特征在于所述2-羥基丙醛與溴素的質量比為1 1 1.5，g/g。3.根據權利要求1所述的，其特征在于所述甲醇的體積是 2-羥基丙醛質量的8 12倍，ml/g。全文摘要本專利技術公開了，它包括如下步驟將甲醇和2-羥基丙醛混合，在室溫下攪拌溶解，然后向其中緩慢滴加溴素，完畢后，室溫下攪拌反應2～4h，減壓蒸出甲醇及溴素，洗滌、干燥，將濾液濃縮至干，得到2-溴丙醛。本專利技術所述的2-溴丙醛的合成方法采用的原料便宜易得，收率高，操作簡單易于實現工業化生產。文檔編號C07C45/63GK102516046SQ20111037151公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月22日 優先權日2011年11月22日專利技術者張衛東 申請人:太倉市運通化工廠本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張衛東，
申請(專利權)人：太倉市運通化工廠，
類型：發明
國別省市：