本發明專利技術涉及一種溶劑熱合成納米鋅摻雜氧化錫/錫酸鋅異質結的方法，包括如下步驟：1）選取一定量的氯化錫，硝酸鋅和氫氧化鈉分別溶于水與無水乙醇的混合溶劑中，獲得均勻的溶液；2）將NaOH溶液滴入至SnCl4和Zn(NO3)2的混合溶液，攪拌后移入反應釜中，在180℃保溫15h，獲得Zn-SnO2經分離、洗滌和干燥；3）稱取一定量的、Zn-SnO2、SnCl4、Zn(NO3)2和NaOH加入水與無水乙醇的混合溶劑中，經過持續充分攪拌；4）將NaOH溶液滴入至SnCl4、Zn(NO3)2和Zn-SnO2混合濁液中，經過充分攪拌后，移入水熱反應釜中，在200℃保溫20h；5)經過分離、洗滌和干燥后獲得最終產物。該產物合成工藝簡單，產物為20~30nm類球形顆粒，具有介孔結構特征，有較大的比表面積，在紫外光條件下具有優異的光催化性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種氧化物半導體納米粉體化學合成方法，具體涉及合成納米鋅摻雜氧化錫/錫酸鋅異質結的方法及產品。
技術介紹
錫酸鋅(Zn2SnO4)是一種具有尖晶石結構的寬帶隙n型三元化合物半導體，因其具有較高的電子遷移率和良好的傳導率，可用于透明電極、可燃性氣敏檢測、濕敏器件、鋰離子電池催化劑和染料敏化太陽電池等方面，在科學研究方面已引起廣泛的關注。與傳統的二氧化鈦相比，Zn2SnO4電子遷移率與量子效率高，光生電子與空穴復合幾率低，作為光催化劑，其應用前景廣闊。研究表明，納米結構Zn2SnO4具有優異的光催化性能，可以有效降解NO 與HCHO以及有機污染物，為室內氣體與環境凈化提供了新途徑。異質結材料往往會產生許多單一材料所不具有的物理新特性，具有特定納米結構的異質結可借助納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子限域效應、宏觀量子隧道效應以及介電限域效應等理化性質發揮更大的優勢。納米異質結構已在發光、太陽電池、光催化等方面引起很大的關注。半導體納米異質結構在光催化方面表現出的優點是可以促進光生電荷載流子的分離，增加電荷載流子的壽命和提高界面電荷轉移效率。選取帶寬不同Zn-SnO2 與Zn2SnO4體系，以作為Zn2SnO4主相，Zn-SnO2作為第二相，采用溶劑法合成納米Zn-SnO2/ Zn2SnO4異質結,合成產物可望獲得優異的光催化性,然而Zn_Sn02/Zn2Sn04異質結合成方法尚未見相關報導。溶劑熱合成反應是在反應釜中(能夠產生一定的壓力)，以有機溶劑作為反應介質，通過對反應體系加熱產生高壓，進行材料的合成與制備的一種有效方法。該方法可以使一些在常溫常壓下反應速率很慢的熱力學反應在水熱條件下實現反應快速化，合成的納米材料純度高、產率高、晶體結晶及發育好、大小可控，并且可避免高溫煅燒和球磨等后續工藝引入的雜質和結構缺陷。
技術實現思路
本專利技術的所要解決的技術問題在于提供一種合成納米鋅摻雜氧化錫/錫酸鋅異質結方法，該方法工藝簡單、易操作，得到的產品光催化性能優異。為了解決本專利技術提出的技術問題，本專利技術的技術方案是一種納米Zn_Sn02/Zn2Sn04異質結的合成方法,包括以下步驟包括以下步驟(1)配置物質的量濃度為2.5mol/L的NaOH溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比I: 0.8 I;(2)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比I 0. 8 I，其中SnCl4的物質的量濃度為0. 4475 0. 4575 mol/L ；Zn (NO3)2的物質的量濃度為0. 0425 0. 0525 mol/L ；(3 )將步驟(I)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步驟(2 )的SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液中，SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液和NaOH水溶液的體積比為1: 2，使SnCl4物質的量濃度為 0. 1094 0. 1144mol/L, (Zn (NO3)2 6H20 的物質的量濃度為 0. 0106 0. 0156mol/L, NaOH 的物質的量濃度為1.667 mol/L，SnCl4、Zn(N03)2和NaOH的物質的量比為1:10，攪拌均勻，得到前驅物；(4)將步驟(3)的前驅物轉移至水熱反應釜中，使其填充度為80%，1800C 190°C恒溫反應至少15小時；(5)待溶劑熱反應裝置降至室溫時，溶劑熱產物經離心分離、清洗以及干燥后，即得 Zn-SnO2 產物；(6)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比1: 0. 8 I，其中SnCl4的物質的量濃度為0. 25mol/L ；Zn (NO3) 2的物質的量濃度為0. 5 mol/L ;同時添加步驟(4) Zn-SnO2 0. 0278 0. 0625 mol/L ； (7)配置物質的量濃度為3. 75 mol/L的NaOH溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比I: 0. 8^1 ；(8)將步驟(7)得到的NaOH溶液逐滴滴加到步驟(6)的SnCl4和Zn(NO3) 2的混合溶液中，SnCl4和Zn (NO3) 2的混合溶液和NaOH水溶液的體積比為1: 2，使SnCl4物質的量濃度為 0.0833 mol/L，Zn(N03)2 *6H20的物質的量濃度為0. 167 mol/L，NaOH的物質的量濃度為2. 5 mol/L, SnCl4' Zn(NO3)2和NaOH的物質的量比為1:10，保證加入步驟(4) Zn-SnO2的含量為 0. 00923 0. 0208 mol/L，攪拌均勻，得到前驅物；(9)將步驟(8)的前驅物轉移至水熱反應釜中，使其填充度為80%，2000C 210°C恒溫反應至少20小時；(10)待溶劑熱反應裝置降至室溫時，溶劑熱產物經離心分離、清洗以及干燥后，即得納米 Zn_Sn02/Zn2Sn04 異質結。步驟3)所述的溶劑為去離子水與無水乙醇，體積比為I: 0. 8 I，反應物中0H7 (Sn4++Zn2+)摩爾比值為10。溶劑熱反應之前，反應釜的填充度為80 %。步驟(4)與(8)所述的清洗過程依次為去離子水和無水乙醇，清洗后的粉末在80 °c溫度下干燥10 h后獲得最終產物。按上述方案，步驟(3)與(8)所述的滴加速率為2m廣3ml/min，按上述方案，步驟(4)與(9)所述的填充度優選為80%。通過實驗探索并結合文獻分析得出，填充度為80%時，能夠提供本研究體系晶體生長的適宜壓強和較高的產率，獲得納米異質結。按上述方案，步驟(5)與(9)所述的洗滌步驟為依次用去離子水和無水乙醇洗滌產物。按上述方案，步驟(5)與(9)所述的干燥步驟為將清洗后的粉末在80°C 90°C干燥 IOh。根據上述溶劑熱合成方法制備納米Zn_Sn02/Zn2Sn04異質結。本專利技術具有以下有益效果I、該溶劑熱合成納米Zn_Sn02/Zn2Sn04異質結的方法所用原料成本低、工藝簡便、避免了高溫煅燒和球磨等后續工藝引入雜質和結構缺陷，易操作、反應合成的產物純度高，合成產物顆粒大小可控。2、該方法合成的納米Zn-SnO2/Zn2SnO4異質結,具有介孔結構特征以及較大的表面積，合成產物經過紫外光下對亞甲基藍測試，顯示了優異的光催化性能。附圖說明圖I為實施例I得納米15%Zn-Sn02/Zn2Sn04異質結(摩爾比)FESEM圖2，3是實施例I獲得納米15%Zn-Sn02/Zn2Sn04異質結(摩爾比)光催化結果(測試條件為15 w紫外燈，主波長365 nm，光催化劑為0.2 g )。具體實施例方式為了更好地理解本專利技術，下面結合實例進一步闡明本專利技術的內容，但本專利技術的內容不僅僅局限于下面的實施例。實施例I :，它包括如下步驟(1)配置物質的量濃度為2.5mol/L的NaOH溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比1:1 ;(2)配置SnCl4 5H20和Zn(NO3)2 6H20的混合溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，體積比1:1，其中SnCl4的物質的量濃度為0. 45mol/L ；Zn(NO3)2的物質的量濃度為 0.05mol/L 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：賈鐵昆，王曉峰，郭獻軍，廖桂華，劉縉，趙軍偉，付新建，
申請(專利權)人：洛陽理工學院，
類型：發明
國別省市：
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