一種分離和檢測食用植物油中的氧化甘油酯的方法及其應用技術

本發明專利技術屬于化合物分離檢測領域，涉及一種分離和檢測食用植物油中的氧化甘油酯(oxidizedtriglyceride,ox-TG)的方法及其應用。本發明專利技術的分離和檢測食用植物油中氧化甘油酯的方法，采用正相柱層析法和HPLC-GPC技術將氧化甘油酯從食用植物油中分離出來，進而與蒸發光散射檢測器（ELSD）或示差折光檢測器（RI）聯用，通過色譜圖中氧化甘油酯的出峰面積分析并定量檢測氧化甘油酯在食用植物油中的含量，均為有效、準確的檢測食用植物油中是否摻有餐廚廢油脂的重要步驟；本發明專利技術方法可直接分離和檢測食用植物油中的氧化甘油酯，并直接應用到定性檢測食用植物油中是否含有餐廚廢油脂。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化合物分離檢測領域，涉及一種分離和檢測食用植物油中的氧化甘油酯的方法及其應用。
技術介紹
餐廚廢油脂，即廣義的地溝油，主要包括三大類陰溝油(狹義的地溝油)、泔水油 (潲水油)、煎炸老油。陰溝油是指賓館、酒樓等地溝隔油池中撈取的油膩漂浮物，呈黑褐色液膏狀，有酸腐惡臭氣味。泔水油是指剩飯、剩菜(通稱泔水)收集后的上層浮油，經過提煉呈金黃色至暗紅色，有酸腐味。煎炸老油是指在高溫下反復用于煎炸食品，發生劣變，不可再繼續食用的油脂。三類餐廚廢油脂都可通過不同程度地精煉加工來改變其感官性質和理化性質。餐廚廢油脂的精煉加工工藝簡單，一般先將收集的餐廚廢油脂(水、渣、油混合物)加熱、脫渣，成為粗毛油。再通過加熱和脫色(活性碳、白土、雙氧水等)，成為脫色油。 脫色油再經過高溫脫臭，成為脫臭油。以餐廚廢油脂為原料加工生產的粗毛油，以及經不同程度精煉加工生產的脫色油和脫臭油，在本專利中都稱為二次油。通過精煉加工餐廚廢油脂，特別是脫臭的二次油，其色澤、氣味、滋味等感官指標，以及酸價和過氧化值等理化指標接近或完全達到國家《食用植物油衛生標準》(GB2716-2005)，難以與合格食用植物油區分。二次油因餐廚廢油脂來源不同、精煉加工程度不同，不僅亞油酸、亞麻酸等必需脂肪酸，植物留醇、生育酚等油脂伴隨物含量大幅降低，營養價值顯著降低，而且還殘留數量不等的重金屬、真菌毒素、油脂氧化物等有毒有害成分。該油被食用以后，特別是長期或大量食用，對人體健康不利。本專利技術中所稱摻入食用植物油中的餐廚廢油脂，指上述源于餐廚廢油脂的二次油。餐廚廢油脂多在簡陋的小作坊加工，人員素質低，環境衛生差，設備試劑不符合食品生產要求等。二次油與大豆油、菜籽油、玉米油等普通的食用植物油相比，原料便宜、加工成本低。因此，二次油的價格，遠低于普通的大豆油等食用植物油。經營二次油的不法分子， 是將二次油摻混至食用植物油中，假冒合格食用植物油銷售。食用植物油中摻入餐廚廢油脂，一般不直接將粗毛油往合格食用植物油中摻兌， 通常是將精煉加工后的脫色油或脫臭油按一定比例混入合格的食用植物油中，假冒合格食用植物油銷售獲利。通常難以從色澤等感官指標，甚至酸價等理化指標來鑒別合格食用植物油中是否摻有二次油，特別是摻入的脫臭的二次油。以下為現有的餐廚廢油脂的檢測技術及存在的不足對于餐廚廢油脂的檢測方法，已有較多的報道，如下舉八例。現有的各種方法無一例外，都存在特征指標專一性不強， 或者檢測靈敏度不高，或者檢測準確性不高，僅能在一定范圍內適用特定類型的餐廚廢油脂的檢測判定。 方法一常規油脂理化指標法根據目前各類食用植物油相關的質量和衛生國家標準，檢測油脂的多種常規理化指標，如酸值、過氧化值、羰基價等。若這些常規理化指標中有一個或多個的檢測數據不符合國家標準的強制性規定，則判定該油脂為餐廚廢油脂。本技術的主要技術缺陷一是餐廚廢油脂可通過精煉，各項常規理化指標可達到完全符合或接近國家各類質量和衛生國家標準。二是在食用油脂的生產加工、貯藏運輸和使用過程中，有多種不同因素，可使油脂的常規理化指標不符合國家標準，常規理化指標不達標未必是餐廚廢油脂。方法二 膽固醇含量判定法一般植物油中僅含有極其微量(低于50PPM)的膽固醇，而動物油中含有大量的膽固醇。餐廚廢油脂常是多種不同來源的廢棄食用油脂混合而成，往往含動物油脂。本技術的主要技術缺陷是有的餐飲廢油脂中不含動物油，如用于煎炸面制品的煎炸老油等。該方法代表性不足，會造成誤判。而且，目前國內檢測油脂中膽固醇含量的主要方法是氣相色譜技術，其檢測靈敏度較低。當食用植物油中摻入的餐廚廢油脂比例少于10%時，難以檢出其中的膽固醇。方法三薄層色譜檢測極性物法薄層色譜技術對餐廚廢油脂的二級氧化產物醛、酮類等進行分離檢測。本技術的主要技術缺陷是餐廚廢油脂的極性成分醛、酮類物質在油脂的深度精煉(如脫臭)過程中，可以大部分被去除，而薄層色譜技術檢測靈敏度極低，不適于檢測深度精煉的餐廚廢油脂。方法四電導率法餐廚廢油脂會混入大量的水溶性物質，如食鹽等調味品、洗滌劑等，這類物質會大幅度升高水的電導率，而正常的食用油脂中水溶性物質含量極低。本技術的主要技術缺陷是通過深度精煉，可以將餐廚廢油脂中絕大部分的水溶性物質去除，不適用于深度精煉餐廚廢油脂。方法五頂空-氣相色譜聯用質譜檢測油脂的揮發性成分該方法采用頂空取樣技術或頂空固相微萃取進樣技術，收集餐廚廢油脂氧化產生的小分子揮發性物質，并進行氣質聯用檢測。本技術的主要技術缺陷是經脫臭精煉，油脂中的揮發性成分大部分都除去了，不適用于深度精煉餐廚廢油脂。方法六脂肪酸相對不飽和度(U/S值)天然的食用植物油含有高含量的不飽和脂肪酸，因此有著比較高的脂肪酸相對不飽和度卬/3值)，一般在4 6.2之間。然而相對于飽和脂肪酸而言，不飽和脂肪酸的熱穩定性比較差，在高溫下其氧化分解的速度遠快于飽和脂肪酸，植物油的U/S值會不斷降低。本技術的主要技術缺陷是不同來源的餐廚廢油脂的U/S值變化比較大，不同種類的植物油本身的U/S值變化也比較大，若在一個U/S比較大的植物油(如葵花籽油，U/S為6左右)中摻入一個U/S為3左右的餐廚廢油，這樣即使摻入量達50 %，最終混合油的U/S值也可達4. 5左右,而這個U/S值和正常的食用花生油和食用調和油的U/S基本一致,就很難判斷了。方法七測真菌毒素法主要技術缺陷是并不是所有的餐廚廢油脂中都有真菌毒素的，被真菌毒素污染的餐廚廢油脂只是其中一部分。而且，通過深度精煉，可以將油脂中絕大部分的真菌毒素去除。方法八表面活性劑殘留法本技術的主要技術缺陷是并不是所有的餐廚廢油脂中都有表面活性劑殘留的。 而且，通過深度精煉，可以將油脂中大部分的表面活性劑殘留去除。總之，由于餐廚廢油脂不是一種化學組分固定不變的物質，因來源不同、精煉加工程度不同，其內在物質組成會呈現或多或少的差異。因此，包括以上列舉的現有的餐廚廢油脂檢測技術，都未能針對餐廚廢油脂獨有的特征指標及其量值，來進行檢測判斷，檢測結果的判定都不能適用所有類型的餐廚廢油脂。理論上，要研究建立一個完善的餐廚廢油脂鑒別方法，有兩個關鍵。第一、餐廚廢油脂的特征組分或專一性指標的確立，該指標充分體現餐廚廢油脂的特性，并與合格食用植物油有顯著性差異。第二、研究用的餐廚廢油脂樣品具有代表性。餐廚廢油脂樣品組分多變，無論何種類別、來源、精煉加工程度，都具備其特征性的樣品才具有代表性，據此研究的數據才具價值。制約餐廚廢油脂檢測技術研究的因素之一是取樣難。餐廚廢油脂的加工和交易多具隱蔽性和黑道規則，研究機構難以取到真實交易中的精煉餐廚廢油脂，更不用說滿足大樣本量的要求。通常研究人員都是模擬餐廚廢油脂工廠的加工精煉方法，利用實驗室的條件，對采集的餐廚廢油脂原油進行紙過濾、白土或活性炭脫色、水洗、真空脫臭，自制各級實驗用的餐廚廢油脂樣品。即便是自制餐廚廢油脂樣品，也罕見大樣本量的研究結果的統計報道。另一困擾地溝油檢測技術研究的因素是其組分多變。深入地對大樣本的各種來源與精煉程度的餐廚廢油脂的組分系統分析與統計，提煉出二次油的共性特征及其量值的研究工作，始終未見突破。研究中所用的餐廚廢油脂樣品都被假定具有代表性。因此，也就不難理解，目前已有的餐廚廢油脂檢測方法僅在一本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：曹文明，薛斌，李奇章，孫禧華，
申請(專利權)人：上海良友集團有限公司，上海市糧食科學研究所，
類型：發明
國別省市：