本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種硅錳合金中磷的測定方法，利用硝酸和氫氟酸將試樣溶解后，加入高氯酸將試樣中的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入亞硫酸鈉，將硅錳合金中的錳還原，得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸鉀鈉溶液、氟化鈉溶液和氯化亞錫，其中鉬酸銨使第一混合溶液中的正磷酸轉(zhuǎn)化為磷鉬雜多酸，并利用二氯化錫將形成的磷鉬雜多酸還原為藍(lán)色的磷鉬藍(lán)，然后利用分光光度法測定得到磷的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)以氯化亞錫為還原劑，由于其具有還原速度快、還原效果好的特點(diǎn)，從而使該測定方法分析時(shí)間較短，并增加了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，適合現(xiàn)場大批量生產(chǎn)分析。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及硅錳合金
，更具體地說，涉及一種。
技術(shù)介紹
硅錳合金是由錳、硅、鐵、碳和其它元素組成的合金，是冶煉合金鋼及低合金鋼生產(chǎn)的主要原料，其質(zhì)量的好壞直接影響鋼的質(zhì)量和鋼的機(jī)械加工性能。錳硅合金中的雜質(zhì)元素磷是一種有害元素，會(huì)使鋼產(chǎn)生冷脆現(xiàn)象，因此，測定錳硅合金中磷的含量對于指導(dǎo)煉鋼生產(chǎn)意義重大。進(jìn)一步的，由于磷含量大于0. 25%的硅錳合金的性能會(huì)明顯下降，因此磷含量的測定結(jié)果的準(zhǔn)確度同樣具有重要意義。錳硅合金中磷的測定已有國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，見GB/T5686. 4-1998。另外，目前常用方法為在鉍鹽存在下，采用無水亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和抗壞血酸混合顯色液為還原劑， 在試樣中加入鉬酸銨生成磷鉬雜多酸，以抗壞血酸為還原劑將形成的磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍(lán)，然后測定其吸光度，具體步驟為稱取試樣置于材質(zhì)為聚四氟乙烯的燒杯中，加入硝酸，然后滴加氫氟酸將試樣溶解，再加入高氯酸加熱冒煙將磷氧化為正磷酸，定溶于IOOml 容量瓶中；吸取母液IOml于IOOml的容量瓶中，加入5ml質(zhì)量濃度為3%的硝酸鉍溶液和 5ml質(zhì)量濃度為4%的鉬酸銨溶液，加入硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉和抗壞血酸的混合顯色劑作為還原劑后于沸水中加熱，10分鐘后用7504型分光光度計(jì)，波長為680nm，2cm的比色皿進(jìn)行比色測定，從而測定得到錳硅合金中磷的含量。現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道的磷的測定方法以抗壞血酸為還原劑，顯色后需等待10分鐘才穩(wěn)定且穩(wěn)定性較差，因此，該測定方法存在分析時(shí)間長、分析結(jié)果不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，不適合現(xiàn)場大批量生產(chǎn)分析。本專利技術(shù)人考慮，提供一種，縮短分析時(shí)間，增加分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。專利
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題在于提供一種，該測定方法分析時(shí)間較短，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高。為了解決以上技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種，包括以下步驟將硅錳合金試樣、硝酸、氫氟酸和高氯酸混合，反應(yīng)后形成第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入亞硫酸鈉，反應(yīng)后得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸鉀鈉溶液、氟化鈉溶液和氯化亞錫，反應(yīng)后得到第三混合溶液；利用分光光度法測定所述第三混合溶液在680 700nm處的吸光度值，得到硅錳合金中的磷含量。優(yōu)選的，所述硝酸鉍溶液的質(zhì)量體積濃度為5g/L。優(yōu)選的，所述鉬酸銨溶液的質(zhì)量濃度為9%。優(yōu)選的，所述酒石酸鉀鈉溶液的質(zhì)量濃度為9%。優(yōu)選的，所述鉬酸銨溶液與所述酒石酸鉀鈉溶液的體積比為1 1。優(yōu)選的，所述氟化鈉溶液的質(zhì)量濃度為2%。優(yōu)選的，所述氟化鈉溶液與氯化亞錫的體積質(zhì)量比為IOOml 0.5g。優(yōu)選的，所述第三混合溶液的酸度為0. 6 1. 0mol/Lo優(yōu)選的，利用分光光度法測定所述第二混合溶液在690nm處的吸光度值。優(yōu)選的，所述得到第三混合溶液的步驟具體為步驟a)向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液和酒石酸鉀鈉溶液， 振蕩后于沸水浴中加熱；步驟b)向所述步驟a)得到的混合溶液中加入氟化鈉溶液和氯化亞錫，反應(yīng)后得到第三混合溶液。本專利技術(shù)提供一種，利用硝酸和氫氟酸將試樣溶解后，加入高氯酸將試樣中的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入亞硫酸鈉，將硅錳合金中的錳還原，得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸鉀鈉溶液、氟化鈉溶液和氯化亞錫，其中鉬酸銨使第一混合溶液中的正磷酸轉(zhuǎn)化為磷鉬雜多酸，并利用二氯化錫將形成的磷鉬雜多酸還原為藍(lán)色的磷鉬藍(lán)， 然后利用分光光度法測定得到磷的含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)以氯化亞錫為還原劑，由于其具有還原速度快、還原效果好的特點(diǎn)，從而使該測定方法分析時(shí)間較短，并增加了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，適合現(xiàn)場大批量生產(chǎn)分析。具體實(shí)施例方式下面對本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。本專利技術(shù)公開了一種，包括以下步驟將硅錳合金試樣、硝酸、氫氟酸和高氯酸混合，反應(yīng)后形成第一混合溶液；向所述第一混合溶液中加入亞硫酸鈉，反應(yīng)后得到第二混合溶液；向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸鉀鈉溶液、氟化鈉溶液和氯化亞錫，反應(yīng)后得到第三混合溶液；利用分光光度法測定所述第三混合溶液在680 700nm處的吸光度值，得到硅錳合金中的磷含量。在上述制備過程中，本專利技術(shù)利用硝酸和氫氟酸將試樣溶解，同時(shí)高氯酸將試樣中的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸；然后通過加入的亞硫酸鈉將硅錳合金中的錳還原，得到澄清的第二混合溶液；鉬酸銨使第二混合溶液中的正磷酸轉(zhuǎn)化為磷鉬雜多酸，并利用二氯化錫將形成的磷鉬雜多酸還原為藍(lán)色的磷鉬藍(lán)，從而通過分光光度法測定得到錳合金中磷的含量。所述得到第一混合溶液的步驟具體為將硅錳合金試樣置于材質(zhì)為聚四氟乙烯的容器中，向所述容器中依次加入硝酸和氫氟酸，所述氫氟酸優(yōu)選采用滴加的方式；然后向所述容器中加入高氯酸并加熱，濃縮后得到第一混合溶液。在上述步驟中，所述硝酸和氫氟酸用于將所述試樣溶解，所述氫氟酸優(yōu)選采用的滴加方式有利于氫氟酸與試樣之間的充分接觸。本專利技術(shù)采用的硝酸、氫氟酸和高氯酸分別為市購的濃硝酸、濃氫氟酸和濃高氯酸，密度分別為1. 40g/ml、l. 3g/ml和1. 68g/ml。由于高氯酸的熱濃溶液具有較強(qiáng)的氧化性，因此， 高氯酸將試樣中的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸，發(fā)生如下反應(yīng)IOHClO4 (濃)+14P+16H20 == Δ = = 14H3P04+5C12 個(gè)在得到第一混合溶液后，向所述第一混合溶液中加入亞硫酸鈉，亞硫酸鈉與硅錳合金中的錳反應(yīng)，使得到的第二混合溶液為澄清的狀態(tài)。本專利技術(shù)采用的亞硫酸鈉優(yōu)選為無水亞硫酸鈉，質(zhì)量體積濃度優(yōu)選為100g/L。另外，本專利技術(shù)還包括向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液、酒石酸鉀鈉溶液、氟化鈉溶液和氯化亞錫的步驟，該步驟具體為步驟a)向所述第二混合溶液中加入硝酸鉍溶液、鉬酸銨溶液和酒石酸鉀鈉溶液，振蕩后于沸水浴中加熱；步驟b)向所述步驟a)得到的混合溶液中加入氟化鈉溶液和氯化亞錫，反應(yīng)后得到第三混合溶液。其中，硝酸鉍優(yōu)選采用硝酸1+3配制，硝酸鉍的作用為調(diào)節(jié)溶液中的酸度，硝酸鉍的存在下可以使生成的鉍磷鉬藍(lán)穩(wěn)定性更好。本專利技術(shù)采用的硝酸鉍的質(zhì)量體積濃度優(yōu)選為 4. 8 5. 2g/L，更優(yōu)選為5g/L。本專利技術(shù)采用的硝酸鉍優(yōu)選采用硝酸溶液配制，該硝酸溶液為硝酸1+3，即該硝酸溶液由濃硝酸與水按照體積比為1 3配制。本專利技術(shù)利用用硝酸1+3 配制的硝酸鉍對溶液進(jìn)行酸度調(diào)節(jié)，使得到的第二混合溶液的酸度優(yōu)選為0. 6 1. Omol/ L，更優(yōu)選為0. 7 0. 9mol/L，該酸度保證了磷鉬藍(lán)顏色的穩(wěn)定，從而提高了合金中磷的測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。所述鉬酸銨具有使第一混合溶液中的正磷酸轉(zhuǎn)化為磷鉬雜多酸的作用，與磷反應(yīng)生成磷鉬雜多酸(即磷鉬黃)。所述鉬酸銨溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為8 10%，更優(yōu)選為9%。 所述鉬酸銨溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為8 10%，更優(yōu)選為9%。另外，本專利技術(shù)采用的酒石酸鉀鈉具有消除低硅的干擾的作用。所述鉬酸銨溶液與所述酒石酸鉀鈉溶液的體積比優(yōu)選為 (0.8 1.幻(0.8 1.幻，更優(yōu)選本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：楊春艷，
申請(專利權(quán))人：吉林建龍鋼鐵有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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