本發明專利技術提供一種五氧化二釩的制備方法，包括以下步驟：將粗制偏釩酸銨溶于70至100℃的去離子水，調節溶液的pH值調節至8至10，并加入水溶性鎂鹽和/或鈣鹽，以與雜質陰離子生成沉淀，過濾后進一步將濾液的pH值調節至10至12，以使濾液中的雜質陽離子產生沉淀，向濾液中加入水溶性銨鹽或濃氨水，并將溶液冷卻至室溫，以使偏釩酸銨析出，將得到的偏釩酸銨過濾并用去離子水洗滌，然后再次將得到的偏釩酸銨溶于70至100℃的去離子水，加入水溶性銨鹽或濃氨水，過濾不溶物，然后將溶液冷卻至室溫，生成偏釩酸銨沉淀，將得到的偏釩酸銨過濾并清洗，脫水后在210至650℃下煅燒得到純度為大于或等于99.9％的五氧化二釩。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種偏釩酸銨的提純方法，還涉及一種五氧化二釩的制備方法，具體而言，本專利技術涉及一種制備純度為大于或等于99. 9%的五氧化二釩的方法。
技術介紹
釩電池由于在制造、使用和廢棄過程中均不產生有害物質，而作為優異的綠色環保電池，近年來發展勢頭強勁。在釩電池電解液的制造中需要使用高純度的五氧化二釩，而從釩礦石中工業提取的五氧化二釩中通常含HkFe、Ca、Al、Cu、Mg、Ni、As、Si、Cr等雜質元素，這些雜質的存在在很大程度上影響了釩電池內電解液和膜的使用壽命。中國專利申請 (CN 101182036A)公開了一種制備高純度五氧化二釩的工藝，其具體為用鹽酸調節解析液PH值8至9，采用硫酸鋁為凈化劑，濾液用鹽酸調pH值8至9，在常溫攪拌的情況下，力口入氯化銨反應3至4天，靜置后所得偏銨晶體離心脫水，脫水后煅燒，得到純度為99. 5%的五氧化二釩。中國專利申請(CN 101456587A)公開了一種高純五氧化二釩的生產方法，其具體為將粗制偏釩酸銨加入熱水中，加熱至80至90°C時加入氨水，邊攪拌便加入，至偏釩酸銨完全溶解；加入不同除雜試劑進行雜質分離；將濾液氧化，然后酸化析出五氧化二釩； 過濾后脫水干燥并煅燒，得到純度為99. 5%的五氧化二釩。以上方法雖然已經制得了純度為99. 5%的五氧化二釩，但是，雜質離子對電解液的性能有著至關重要的影響，因此進一步提純，得到更高純度的五氧化二釩對于制備高質量釩電池電解液有著重要意義。
技術實現思路
本專利技術提供一種將不同雜質含量的粗制偏釩酸銨提純的方法，包括以下步驟1、測定粗制偏釩酸銨中的雜質種類及含量，關于雜質含量的測定，可以使用本領域公知的測定方法，例如光譜分析法2、將粗制偏釩酸銨加入到去離子水中使其溶解，所述去離子水的溫度為70至 100°C，優選為80至90°C，得到的粗制偏釩酸銨溶液濃度按偏釩酸銨占溶液的重量百分比計算為2. 0 %至6. 5 %，優選為2. 5 %至6. 0 %，更優選3. 0 %至5. 5 %，最優選3. 5 %至 5. 0% ；3、向所述溶液中加入氫氧化鈉，將溶液的pH值調節至8至10，并根據雜質陰離子含量的化學計量加入水溶性鎂鹽和/或鈣鹽，所述水溶性鎂鹽優選但不限于氯化鎂、硫酸鎂和硝酸鎂中的一種或多種，所述水溶性鈣鹽優選但不限于氯化鈣和/或硝酸鈣，以使所述溶液中的雜質陰離子產生沉淀，所述雜質陰離子包括P042-、Si042-等能與鈣離子和/ 或鎂離子生成沉淀的陰離子，待沉淀完全后，將沉淀過濾掉，得到濾液；4、向所得濾液中加入氫氧化鈉，將溶液pH值調節至10至12，以使溶液中的雜質陽離子產生沉淀，所述雜質陽離子包括!^2+163+、012+、？132+丄32+、]\%2+0(12+等能與OH-生成沉淀的物質，待沉淀完全后，將沉淀過濾掉，得到濾液；5、向所得濾液中加入水溶性銨鹽或濃氨水，所述水溶性銨鹽優選但不限于氯化銨、硫酸銨、硝酸銨或碳酸銨中的一種或多種，加入量按濾液與銨鹽或濃氨水的重量比計算為100 3至100 10，優選為100 4至100 9，更優選為100 5至100 8，最優選為100 6至100 7，然后冷卻至室溫，生成偏釩酸銨沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，并用去離子水洗滌，得到偏釩酸銨；6、將所得偏釩酸銨加入到70至100°C的去離子水中，使其溶解，得到的偏釩酸銨溶液濃度按偏釩酸銨占溶液的重量百分比計算為2. 0 %至6. 5 %，優選為2. 5 %至6. 0 %，更優選3. 0%至5. 5%，最優選3. 5%至5. 0%，向溶液中加入水溶性銨鹽或濃氨水，所述水溶性銨鹽優選但不限于氯化銨、硫酸銨、硝酸銨或碳酸銨中的一種或多種，加入量為按濾液與銨鹽或濃氨水的重量比計算為100 3至100 10，優選為100 4至100 9，更優選為 100 5至100 8，最優選為100 6至100 7，然后過濾不溶物，將濾液冷卻至室溫，使偏釩酸銨析出，過濾后用去離子水清洗，得到精制的偏釩酸銨。此外，在粗制的偏釩酸銨純度較低的情況下，為了更徹底地去除雜質，還可以重復步驟2至5 —次以上。同樣地，也可以重復步驟6 —次以上。分專利技術的另一方面提供一種高純度五氧化二釩的制備方法，其中，將按照本專利技術第一方面的方法提純的偏釩酸銨脫水后在210至650°C下煅燒2至12小時，優選4至10小時，更優選煅燒5至8小時，最優選煅燒6至7小時，得到純度為大于或等于99. 9%的五氧化二釩。本專利技術提供的制備五氧化二釩的方法，與現有技術相比，可以由各種不同純度的粗制偏釩酸銨制備純度大于或等于99. 9%的五氧化二釩，使用這一純度的五氧化二釩制備電解液，可以大大改善電解液的性能。具體實施例方式下面結合實施例，對本專利技術進行說明，但本專利技術并不受限于下述實施例。實施例1將7. Okg的粗制偏釩酸銨(經測定，其中偏釩酸銨含量為95重量％，并含有1. 0重量％ Si042-和2. 0重量％的P042-)加入到100L去離子水中，在100°C下攪拌至偏釩酸銨全部溶解，然后向溶液中加入氫氧化鈉，將溶液的PH值調節至9，并加入420g氯化鎂，產生沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，向得到的清液中加入氫氧化鈉，將溶液PH值調節至11， 再次產生沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，向得到的清液中加入3. 2kg濃氨水，然后將溶液冷卻至室溫，以使偏釩酸銨析出，將沉淀出的偏釩酸銨過濾，并用去離子水清洗3次，將得到的偏釩酸銨加入到100L水中，加熱至100°C使其溶解，加入3. 2kg氯化銨并過濾不溶物，然后將濾液冷卻至室溫，此時偏釩酸銨析出，將得到偏釩酸銨過濾，并用去離子水清洗3 次，將脫水后的偏釩酸銨在210°C的溫度下煅燒12小時，得到五氧化二釩，經測定，其純度為 99. 90%。實施例2將7. Okg的粗制偏釩酸銨(經測定，其中偏釩酸銨含量為90重量<%，并含有5. 5 重量％ Si042-和1.5重量％的P042-)加入到100L去離子水中，在90°C下攪拌至偏釩酸銨全部溶解，然后向溶液中加入氫氧化鈉，將溶液的PH值調節至8，并加入1744g氯化鈣， 產生沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，向得到的清液中加入氫氧化鈉，將溶液PH值調節至10，再次產生沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，向得到的清液中加入4. 2kg氯化銨，然后將溶液冷卻至室溫，以使偏釩酸銨析出，將沉淀出的偏釩酸銨過濾，并用去離子水清洗3次， 將得到的偏釩酸銨加入到100L去離子水中，加熱至90°C使其溶解，加入4. 2kg濃氨水并過濾不溶物，然后將濾液冷卻至室溫，此時偏釩酸銨析出，將得到偏釩酸銨過濾，并用去離子水清洗3次，將脫水后的偏釩酸銨在300°C的溫度下煅燒10小時，得到五氧化二釩，經測定， 其純度為99. 93%。實施例3將7. Okg的粗制偏釩酸銨(經測定，其中偏釩酸銨含量為85重量<%，并含有4. 5 重量％ Si042-和6. 5重量加入到100L去離子水中，在80°C下攪拌至偏釩酸銨全部溶解，然后向溶液中加入氫氧化鈉，將溶液的PH值調節至9，并加入2692g硝酸鈣， 產生沉淀，待沉淀完全后，將沉淀過濾，向得到的清液中加入氫氧化鈉，將溶液PH值調節至 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧時勝，
申請(專利權)人：鄧時勝，
類型：發明
國別省市：
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