【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種氟化二氯乙酸乙酯方法。
技術(shù)介紹
二氟乙酸乙酯是用于有機合成中的試劑，特別是用于農(nóng)業(yè)化學和藥學領(lǐng)域。已經(jīng)提出合成二氟乙酸乙酯的多種方法。然而，這些方法的合成步驟或者采用昂貴的試劑，這使它們成為復雜而且不可經(jīng)濟地實施的方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供從易于得到的試劑起始。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸乙酯，該催化劑是氟化鉀。優(yōu)選的，在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑中進行所述反應，所述有機溶劑優(yōu)選甘油。優(yōu)選的，氟化鉀相對于二氯乙酸乙酯重量之比為0. 5-30%。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器螺口玻璃瓶中，進行加熱至所述反應溫度為100-250攝氏度，直至反應物的消耗停止為止。反應結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本專利技術(shù)的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1稱取1. 5g氟化鉀于200ml螺口玻璃瓶中，用針筒注入60ml 二氯乙酸乙酯和30ml 甘油，用聚四氟乙烯隔墊密封，放入烘箱，在100攝氏度加熱Ih后取出，冷卻至室溫，插入 IOOum聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維頭，40攝氏度下平衡Ih后，取出纖維頭，上氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，當溫度上升到250攝氏度時，證明大量二氯乙酸乙酯轉(zhuǎn)化為二氟乙酸...
【技術(shù)保護點】
【技術(shù)特征摘要】
1.一種氟化二氯乙酸乙酯的方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸乙酯，該催化劑是氟化鉀。2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝西平，江靜，
申請(專利權(quán))人：上海恩氟佳科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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