1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的制備方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。反應(yīng)都可操作簡(jiǎn)單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
,3-二氟苯的制備方法
本專利技術(shù)涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及，3- 二氟苯的合成方法。
技術(shù)介紹
隨著信息產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，液晶在各種領(lǐng)域都有所應(yīng)用，尤其在平板顯示領(lǐng)域， 液晶得到了廣泛的應(yīng)用。根據(jù)不同的作用和需求，對(duì)液晶顯示技術(shù)、液晶材料的要求也不斷提高。，3- 二氟苯是合成液晶中間體的重要原料，其價(jià)格昂貴，用 ，3-二氟苯制成的液晶材料，與現(xiàn)有液晶材料相比性能上有重大的改良， 由于側(cè)向雙氟原子的引入，使其具備較大的負(fù)介電各向異性、非常寬的向列范圍、適度的雙折射與低的粘彈系數(shù)。對(duì)于該化合物的制備，國(guó)內(nèi)沒(méi)有報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成， 3- 二氟苯的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種，3- 二氟苯的制備方法，以2，3- 二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 ，3-二氟苯。其中，反應(yīng)過(guò)程中控制溫度為-5至5攝氏度。其中，反應(yīng)過(guò)程控制反應(yīng)時(shí)間為2- ，優(yōu)選3_4h。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進(jìn)行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過(guò)濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過(guò)蒸餾或者通過(guò)液/液萃取。具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說(shuō)明而非限制性的本專利技術(shù)的示例性實(shí)施方案。在實(shí)施例中，轉(zhuǎn)化率對(duì)應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對(duì)應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實(shí)施例1在250ml三口燒瓶中依次加入120ml三氯甲烷，50g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 3g還原鐵粉，開(kāi)啟攪拌，并降溫.當(dāng)溫度降低到-2攝氏度時(shí)，通過(guò)恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入52. 3g氯， 約Ih充入完畢，保持反應(yīng)溫度在-2 -8攝氏度，反應(yīng)池，停止反應(yīng)。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應(yīng)液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機(jī)相用水洗3 5次至中性。有機(jī)相用20ml無(wú)水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產(chǎn)品約75g。將75g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結(jié)晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過(guò)濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品70g，收率為93%。實(shí)施例2在250ml三口燒瓶中依次加入220ml三氯甲烷，80g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 4g還原鐵粉，開(kāi)啟攪拌，并降溫.當(dāng)溫度降低到-2攝氏度時(shí)，通過(guò)恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入72. 3g氯，約Ih充入完畢，保持反應(yīng)溫度在-2 -5攝氏度，反應(yīng)池，停止反應(yīng)。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應(yīng)液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機(jī)相用水洗3 5次至中性。有機(jī)相用30ml無(wú)水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產(chǎn)品約97g。將97g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結(jié)晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過(guò)濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品87g，收率為92%。實(shí)施例3在250ml三口燒瓶中依次加入150ml三氯甲烷，60g2, 3_ 二氟苯乙醚，0. 39g還原鐵粉，開(kāi)啟攪拌，并降溫.當(dāng)溫度降低到-2攝氏度時(shí)，通過(guò)恒壓滴液漏斗向內(nèi)充入44. 9g 氯，約Ih充入完畢，保持反應(yīng)溫度在-2 -8攝氏度，反應(yīng)3h，停止反應(yīng)。將50ml水溶液 (15g硫酸氫鈉溶解于50ml水中)加入到反應(yīng)液中，攪拌0. 5h，分液，下層有機(jī)相用水洗3 5次至中性。有機(jī)相用20ml無(wú)水硫酸鈉干燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為95. 的粗產(chǎn)品約69g。將69g粗產(chǎn)品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結(jié)晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過(guò)濾，可得到雪白粒狀晶體產(chǎn)品61g，收率為94%。權(quán)利要求1.一種，3- 二氟苯的制備方法，其特征在于，以2，3- 二氟苯乙醚， 氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 ，3- 二氟苯。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)過(guò)程中控制溫度為-5至5攝氏度。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)過(guò)程控制反應(yīng)時(shí)間為2- ，優(yōu)選3-4h。全文摘要本專利技術(shù)提供一種，3-二氟苯的制備方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了，3-二氟苯。反應(yīng)都可操作簡(jiǎn)單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。文檔編號(hào)C07C41/22GK102531853SQ201010619338公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日專利技術(shù)者張巍, 柳葉, 謝西平 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張巍，謝西平，柳葉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海恩氟佳科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：