本發(fā)明專利技術(shù)涉及脫硫液中的醇胺的離子色譜分離分析方法，特別涉及等度分離抑制電導(dǎo)檢測的脫硫液中四種醇胺的離子色譜分離分析方法。包括以下步驟：基線測繪、進樣和離子交換、洗脫、抑制電導(dǎo)檢測分析。本發(fā)明專利技術(shù)對四種脫硫液中常用的醇胺能進行良好的分離分析，保留時間、峰高、峰面積的相對標準偏差均小于2％，分析時，將試樣直接注入離子色譜分離柱分離，由抑制膠抑制之后經(jīng)電導(dǎo)檢測器就能獲得譜圖，去除現(xiàn)有方法中的衍生步驟，使工藝流程大為簡化；本方法還可用于實際脫硫工藝中的醇胺含量的檢測。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及脫硫液中的醇胺(包括異丙醇胺(IPA)，三異丙醇胺(TIPA)，N-甲基二乙醇胺(MDEA)和N，N-二甲基二乙醇胺(DMAE))的離子色譜分離分析方法，特別涉及等度分離抑制電導(dǎo)檢測的脫硫液中四種醇胺的離子色譜分離分析方法。
技術(shù)介紹
在天然氣、煉廠氣、田氣等含H2S和C02氣體的選擇性脫硫凈化處理中，醇胺法因具有處理量大、操作穩(wěn)定可靠等優(yōu)點而得到廣泛應(yīng)用。在脫硫液配制過程中，對脫硫液中脫硫劑的濃度有嚴格的控制指標，濃度太高或太低都會造成液化氣中硫含量不合格或液化氣的跑損。其次，在脫除硫化氫、二氧化碳過程中，脫硫液中醇胺會發(fā)生降解作用生成熱穩(wěn)定性鹽(heat-stable salts簡稱HSS)，HSS的生成與積累是導(dǎo)致設(shè)備腐蝕加劇的重要原因。 因此，在脫硫工藝中對脫硫劑的檢測以對其含量進行嚴格控制從而保證脫硫效果，成了必要環(huán)節(jié)。國內(nèi)工廠中測定脫硫液中醇胺濃度常用的方法為酸堿中和滴定法，此方法過程繁瑣，分析時間長，而且由于酸堿滴定選擇性不高，脫硫液中其他堿性雜質(zhì)干擾嚴重，給檢測帶來嚴重的誤差。氣相色譜法對胺類的測定一般需經(jīng)過衍生，操作繁瑣、耗時，且所用的載體價格昂貴，最重要的是，在脫除硫化氫、二氧化碳過程中，脫硫液中硫化氫等物質(zhì)的存在嚴重影響了氣相色譜中的測定。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)正是針對現(xiàn)有技術(shù)、方法存在的不足，提供一種脫硫液中四種醇胺的離子色譜分離分析方法，此方法既能保證分析效果，又能簡化工藝流程，不需衍生即可進行測定。本專利技術(shù)的具體技術(shù)方案如下本專利技術(shù)是一種，包括以下步驟(1)基線測繪將混合配制的洗脫液用泵輸入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流入電導(dǎo)流通池，由電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成基線被測繪；(2)進樣和離子交換被測試樣在混合配制的洗脫液的推動下進入色譜分離柱產(chǎn)生離子交換；(3)洗脫將洗脫液連續(xù)輸入色譜分離柱中，不斷將醇胺和常見陽離子在色譜分離柱上展開，各離子產(chǎn)生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫；(4)抑制電導(dǎo)檢測分析從色譜分離柱輸出的醇胺溶液由抑制膠抑制之后通過電導(dǎo)池時經(jīng)過電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成譜圖被記錄。本專利技術(shù)所述的脫硫液中的醇胺為異丙醇胺(IPA)，洗脫液為2. OmM冠醚，2. 2mM甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸混合溶液，采用等度洗脫。本專利技術(shù)所述的脫硫液中的醇胺為三異丙醇胺(TIPA)，洗脫液為？^碰冠醚二^!!]! 甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸混合溶液，采用等度洗脫。本專利技術(shù)所述的脫硫液中的醇胺為N-甲基二乙醇胺(MDEA)，洗脫液為2. OmM冠醚， 2. 2mM甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸混合溶液，采用等度洗脫。本專利技術(shù)所述的脫硫液中的醇胺為N，N-二甲基二乙醇胺(DMAE)，洗脫液為2. OmM冠醚，2. 2mM甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸混合溶液，采用等度洗脫。本專利技術(shù)所述的分離柱為TSK gelSuper IC-CR陽離子交換柱，進樣量為30 μ L。本專利技術(shù)具有以下有益效果1.對四種脫硫液中常用的醇胺能進行良好的分離分析，保留時間、峰高、峰面積的相對標準偏差均小于2%，最低檢測限可達到10_7g/L，在0. 2mg/L 20mg/L濃度范圍內(nèi)，峰高對濃度、峰面積對濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0. 998以上；2.分析時，將試樣直接注入離子色譜分離柱分離，由抑制膠抑制之后經(jīng)電導(dǎo)檢測器就能獲得譜圖，去除現(xiàn)有方法中的衍生步驟，使工藝流程大為簡化；3.本方法可用于實際脫硫工藝中的醇胺含量的檢測。附圖說明圖1是根據(jù)本專利技術(shù)提供的方法獲得的脫硫液中四種醇胺和六種陽離子的混合標準溶液色譜圖；圖中，1 = Li+，2 = Na+，3 = DMAE,4 = MDEA, 5 = TIPA，6 = NH4+，7 = IPA，8 =Mg2+，9 = Ca2+，10 = K+ ；圖2是根據(jù)本專利技術(shù)提供的方法獲得的實際樣品脫硫液(貧液)中醇胺色譜圖，圖中，1 = Na+，2 = DMAE, 3 = MDEA, 4 = unkown, 5 = NH4+, 6 = Mg2+，7 = Ca2+，8 = K+。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的技術(shù)方案作進一步具體說明工藝步驟依次包括測繪、進樣和離子交換、洗脫、非制電導(dǎo)檢測分析(1)基線測繪將混合配制的洗脫液用泵輸入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流入電導(dǎo)流通池，由電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成基線被測繪；(2)進樣和離子交換被測試樣在混合配制的洗脫液的推動下進入色譜分離柱產(chǎn)生離子交換；(3)洗脫將洗脫液連續(xù)輸入色譜分離柱中，不斷將醇胺和常見陽離子在色譜分離柱上展開，各離子產(chǎn)生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫；(4)抑制電導(dǎo)檢測分析從色譜分離柱輸出的醇胺溶液由抑制膠抑制之后通過電導(dǎo)池時經(jīng)過電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成譜圖被記錄。分析上述醇胺溶液時，分離柱為TSK gelSuper IC-CR陽離子交換柱，洗脫液為 2. OmM冠醚，2. 2mM甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸的混合溶液，進樣量為30 μ L，采用等度洗脫。下面結(jié)合附圖詳細說明本專利技術(shù)實施例本實施例是對生產(chǎn)過程中含脫硫劑的貧液樣品進行分析使用儀器TOSOHIC-2010 離子色譜儀(TOSOH)，TSK guardcolumn Super IC-C HS (4. 6mm* lcm)，TSK gel Super IC-CR (4. 6mm*10cm, 3 μ m),陽離子抑制膠(TOSOH) ； TSK gel Super IC-CR陽離子交換柱，30 μ L定量環(huán)；流速1. OmL/min ；柱溫40°C ；進樣量 30μ L ；檢測方式抑制電導(dǎo)檢測；數(shù)據(jù)處理T0S0H IC-2010色譜工作站；洗脫液2. OmM冠醚，2. 2mM甲基磺酸，0. 5mM L-組氨酸的混合溶液；分析步驟(1)基線測繪將混合配制的洗脫液用泵輸入色譜分離柱使其達到平衡，從色譜分離柱輸出的洗脫液流入電導(dǎo)流通池，由電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成基線被測繪；(2)進樣和離子交換被測試樣在混合配制的洗脫液的推動下進入色譜分離柱產(chǎn)生離子交換；(3)洗脫將洗脫液連續(xù)輸入色譜分離柱中，不斷將醇胺和常見陽離子在色譜分離柱上展開，各離子產(chǎn)生差速遷移而相互分離，在不同的保留時間被洗脫；(4)抑制電導(dǎo)檢測分析從色譜分離柱輸出的醇胺溶液由抑制膠抑制之后通過電導(dǎo)池時經(jīng)過電導(dǎo)檢測器轉(zhuǎn)化為電信號，從而形成譜圖被記錄，所測繪的圖1是根據(jù)本專利技術(shù)提供的方法獲得的脫硫液中四種醇胺和六種陽離子的混合標準溶液色譜圖；圖中，1 = Li+， 2 = Na+，3 = DMAE, 4 = MDEA, 5 = TIPA, 6 = NH4+，7 = IPA, 8 = Mg2+，9 = Ca2+，10 = K+ ；圖 2是根據(jù)本專利技術(shù)提供的方法獲得的實際樣品脫硫液(貧液)中醇胺色譜圖，圖中，1 = Na+, 2 = DMAE, 3 = MDEA, 4 = unkown, 5 = NH4+, 6 = Mg2+, 7 = Ca2+, 8 = K+。分析結(jié)果經(jīng)計算，該貧液中DMAE含量為6. 6 %，MDEA含量為34. 8 %。TIPA和IPA未檢測到，樣品本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉玉秀，陳梅蘭，陳智棟，朱巖，
申請(專利權(quán))人：浙江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。