一種腰果酚縮水甘油醚的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種腰果酚縮水甘油醚的制備方法，按照腰果酚∶環氧氯丙烷∶氫氧化鈉的摩爾比＝1∶0.8～1.2∶0.7～1.2的重量稱取各物質，然后將腰果酚加入反應容器中，攪拌，通入氮氣排出空氣，1～5分鐘后再加入環氧氯丙烷，繼續攪拌，控制溫度在40～50攝氏度，加入氫氧化鈉，滴加完畢后升溫至70～100攝氏度，保溫4～9小時，靜置沉降后出料，離心過濾得到第一批產品淺色澄清透明產品即為腰果酚縮水甘油醚。本發明專利技術降低環氧氯丙烷配比，從而大大降低腰果酚合成環氧活性稀釋劑的顏色。同時分層快，操作更加簡單。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化學領域，尤其涉及淺色腰果酚環氧活性稀釋劑，特別是。
技術介紹
淺色腰果酚環氧活性稀釋劑——腰果酚縮水甘油醚其主要結構是苯環鄰位上含有一個C15的不飽和長鏈及一個環氧丙基醚基，因此它既有苯環化合物的特性，又有脂肪族化合物的柔性；其分子中的苯醚結構便利它與雙酚A型環氧樹脂及酚醛樹脂有著更好的相容性，而沖擊性能也更優越；另外由于其常溫下的黏度低稀釋效果好，有一定的稀釋作用，因此常用它作為環氧樹脂的活性稀釋劑，廣泛用于無溶劑涂料、澆注料、灌封料及膠粘劑等領域，又因其價格低廉，天然無毒，無刺激性氣味等優點，其應用前景十分廣闊。中國專利CN1374^9A公開了腰果酚縮水甘油醚的合成方法，它開拓了腰果酚新的應用領域，但環氧氯丙烷用量過大，反應顏色深，分層慢，回收過程造成部分損失浪費；反應耗時長；操作復雜。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，所述的這種腰果酚縮水甘油醚的制備方法要解決現有技術制備腰果酚縮水甘油醚過程中環氧氯丙烷用量過大、 反應顏色深、分層慢、操作復雜的技術問題。本專利技術的這種腰果酚縮水甘油醚的制備方法，按照腰果酚環氧氯丙烷氫氧化鈉的摩爾比=1 0.8 1.2 0.7 1.2的質量稱取各物質，然后將腰果酚加入反應容器中，攪拌，通入氮氣排出空氣，1 5分鐘后再加入環氧氯丙烷，繼續攪拌，控制溫度在40 50攝氏度，加入氫氧化鈉，滴加完畢后升溫至70 100攝氏度，保溫4 9小時，靜置沉降后出料，離心過濾得到第一批產品淺色澄清透明產品即為腰果酚縮水甘油醚。進一步的，所述的反應容器中設置有攪拌器、溫度計、冷凝管、過氣口、出氣口。進一步的，在加入氫氧化鈉的過程中，氫氧化鈉的加入速度先快后慢。進一步的，加入的氫氧化鈉為溶液，溶液的質量百分比濃度為20 50%。本專利技術的反應原理是本專利技術的反應分二步開環反應和閉環反應。開環反應在一定的溫度和催化劑作用下，腰果酚與環氧氯丙烷進行醚化開環縮合反應。權利要求1.，其特征在于按照腰果酚環氧氯丙烷氫氧化鈉的摩爾比=1 0.8 1.2 0.7 1.2的質量稱取各物質，然后將腰果酚加入反應容器中，攪拌，通入氮氣排出空氣，1 5分鐘后再加入環氧氯丙烷，繼續攪拌，控制溫度在 40 50攝氏度，加入氫氧化鈉，滴加完畢后升溫至70 100攝氏度，保溫4 9小時，靜置沉降后出料，離心過濾得到第一批淺色澄清透明產品即為腰果酚縮水甘油醚。2.如權利要求1所述的腰果酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于所述的反應容器中設置有攪拌器、溫度計、冷凝管、過氣口、出氣口。3.如權利要求1所述的腰果酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于在加入氧氧化鈉的過程中，氫氧化鈉的加入速度先快后慢。4.如權利要求1所述的腰果酚縮水甘油醚的制備方法，其特征在于加入的氫氧化鈉為溶液，溶液的質量百分比濃度為20 50%。全文摘要本專利技術提供了，按照腰果酚∶環氧氯丙烷∶氫氧化鈉的摩爾比＝1∶0.8～1.2∶0.7～1.2的重量稱取各物質，然后將腰果酚加入反應容器中，攪拌，通入氮氣排出空氣，1～5分鐘后再加入環氧氯丙烷，繼續攪拌，控制溫度在40～50攝氏度，加入氫氧化鈉，滴加完畢后升溫至70～100攝氏度，保溫4～9小時，靜置沉降后出料，離心過濾得到第一批產品淺色澄清透明產品即為腰果酚縮水甘油醚。本專利技術降低環氧氯丙烷配比，從而大大降低腰果酚合成環氧活性稀釋劑的顏色。同時分層快，操作更加簡單。文檔編號C07D303/23GK102558102SQ201010612479公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日專利技術者黎明 申請人:上海美東生物材料有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黎明，
申請(專利權)人：上海美東生物材料有限公司，
類型：發明
國別省市：