一種用等離子體原子發射光譜儀測定4～5高純錫中雜質的方法，方法如下：稱取一個單位的試樣于燒杯中加入王水溶解，溶解盡干后補加鹽酸繼續低溫加熱，重復兩遍，最后補加鹽酸，轉入100mL容量瓶中，用去離子水定容到刻度待測；用事先配制好的由低到高濃度的標準工作曲線留用備測；開啟等離子體原子發射光譜儀，開啟循環水泵，打開分析控制軟件，進入“標準曲線法”控制程序，在譜線庫中選擇用于測定的譜線，設定曲線濃度值，全波段掃描，按低到高濃度順序將標準工作曲線的試樣溶液依次吸入儀器，每次吸入后此時點擊測試鍵得到該點的初始曲線點，對曲線進行確認使其線性系數在0.99以上，再將待測溶液吸入儀器，輸出各待測元素的濃度值結果，根據計算公式求得各待測元素百分含量結果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種重金屬材料的測定技術，尤其涉及一種用等離子體原子發射光譜儀測定4 5N高純錫中雜質的方法。
技術介紹
高純錫主要用于制備化合物半導體、高純合金、超導材料焊料以及化合物半導體的摻雜劑。具有展性好、塑性好、耐腐蝕性的特點。含錫的合金及有機化合物在原子能工業、 航空、造船、化工、核、醫療器械、陶瓷釉、印刷、殺蟲劑、防腐劑、防污劑、火焰遏制劑、催化劑等方面有廣泛應用。隨著國內外分析檢測技術的發展，各檢測企業為適應市場激烈競爭也相應提高了其產品的分析檢測水平，對于高純錫中雜質元素含量的測定，目前有行業標準 YS/T 36. 3-1992《高純錫化學分析方法化學光譜法測定鈷、鋁、鋅、銀、銅、銦、鈣、鉍、鎳、 金、鎂、鉛、鐵量》，該方法是利用錫與氯氣一氯化氫混合氣體在100 120°C下作用，生成四氯化錫，揮發分離主體，富集雜質元素，以鈹作內標，溶液殘渣法、交流電弧激發、發射光譜測定，所用儀器為攝譜儀。在錫及其合金中雜質元素的測定方法中，分光光度法、原子吸收光譜法以及電弧激發、攝譜分析法均有應用。若采用化學法進行分析，則不同元素需用不同方法，操作冗長繁雜。高純錫的測定方法的前處理工作是整個分析工作中非常關鍵的一步，占整個測定過程的2/3時間之多。在這一過程中按以往的測定方法模式很容易使試樣受到“玷污”，從而影響測定數據的真實性。電感耦合等離子體發射光譜儀(以下簡稱ICP-0ES)以電感耦合等離子體作為激發源，為原子發射光譜分析領域最主要的、應用最廣泛的分析光源。本申請人將其應用于高純金的測定方法中(參見中國專利專利號為200710119300. 1，為“用等離子體原子發射光譜儀測定高純金中雜質的方法”)，收到非常好的測定效果。但如何利用電感耦合等離子體發射光譜儀對4 5N高純錫中雜質進行測定一直未得到有效解決，其主要原因是應必須找到合適的測試環境及匹配的測定譜線。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種用等離子體原子發射光譜儀測定4 5N高純錫中21種雜質的方法，其可最大可能的減少試樣所受到的外界污染，檢測的真實性高。為實現上述目的，本專利技術采取以下設計方案一種用等離子體原子發射光譜儀測定高純錫中雜質的方法，其步驟如下1)預置潔凈的測試環境；2)取高純錫試樣并清潔試樣，干燥待用；高純錫樣品分兩種狀態，第一高純錫片，第二海綿態錫。高純錫片的清洗相對較容易，只需將一定量的錫片置于石英燒杯中，用(1+1)鹽酸(優級)浸泡并在60°c溫度下煮沸，冷卻后使用，用18. 2兆歐去離子水沖洗數遍，放入有機玻璃手套箱中烘干，備用。海綿態高純錫的清洗相對較困難，因為海綿態的錫表面積大，多孔隙，所以表面積清洗起來相對較難。對于這種狀態錫樣的清洗首先應該將其處理成顆粒狀，然后步驟同片狀錫的清洗。需要注意的是在酸洗過程中一定要控制好溫度，因為溫度如果過高，錫易氧化，對化學分析過程產生影響。通過我們大量實驗以及比對試驗證明，在60°C溫度下對樣品進行前處理的過程不會帶來二次污染。3)制備高純錫試樣溶液，濃度值為C ；4)將等離子體原子發射光譜儀開機預熱半小時，開啟循環水泵，打開分析控制軟件，設置工作參數，點擊“點火”按鈕，形成穩定的等離子炬焰；選擇進入“標準曲線法”控制程序，在待測元素的譜線庫中選擇用于測定的譜線，輸入曲線各點的濃度值；進行全波段掃描，完成光路校正后，設定重復測量次數；5)按由低到高濃度順序將標準工作曲線各點的待測試樣溶液依次吸入儀器，每次吸入時點“測試”鍵，得到各元素的初始曲線點，對各曲線點形成的曲線確認后，再測樣品溶液濃度，點擊“結果輸出”，即可在數據狀態欄得出待測元素的濃度值Cn，根據待測元素百分含量的計算公式求得待測元素百分含量結果；其中，所述步驟幻中制備高純錫試樣溶液的具體方法是稱取一個單位的樣品于 200ml石英燒杯中，加入王水，加熱低溫溶解，完全溶解后，加熱至盡干時加入5ml鹽酸，繼續溶解，重復此過程兩遍，最后加入5ml鹽酸轉入IOOml容量瓶中，用去離子水定容到刻度， 得到試樣溶液，濃度值為C;所述步驟4)中，在待測元素的譜線庫中選擇用于測定的譜線為下表中的譜線元素AgAlAuAsBiCaCdCo波長nm328. 0396. 1242. 7193. 6223. 0393. 3214. 4236. 3元素CuFeGaInMgNiPbSb波長nm324. 7259. 9417. 2230. 6279. 5231. 6220. 3217. 5元素TiTlZnSiMn波長nm334. 9190. 8213. 8251. 6257. 6所述步驟4)中設置的工作參數設備功率1. 0 1. 3Kw ；冷卻氣流量15 20L/ min ；輔助氣流量1. 0 2. OL/min ；霧化壓力50 60psi ；樣品提升速度1. O 1. 5ml/ min ；測量積分時間2 6s。優化的工作參數為設備功率為1. 2Kw，冷卻氣流量17L/min， 輔助氣流量1. 5L/min，霧化壓力Mpsi，樣品提升速度1. 5ml/min，測量積分時間如。所述潔凈的測試環境為在萬級潔凈實驗室中進行測定，全部試劑為優級純度，所用去離子水為18. 2兆歐級超純水，試樣采用紅外燈干燥，干燥操作在有機玻璃手套箱中進行。測定已知由低到高濃度的標準工作曲線各點的待測試樣溶液。所述步驟5)對曲線確認是指選定的曲線線性系數在0.99以上，當測定的曲線沒有符合要求的時，即可得出待測元素的濃度值，否則重新選擇曲線不達要求的元素進行測量。所述的定容是將配液達到標準容量滿刻度(如使用IOOml容量瓶，配液到100ml)。本專利技術成功地將電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)應用于高純錫中的21 種雜質測定方法中，可以起到非常好的測定效果。采用“標準曲線法”是消除基體干擾最有效的辦法。測定試驗中所用的標準溶液為標準15%鹽酸介質Ag、Al Au、As、Bi、Ca, Cd、Co、Cu、Fe、Ga, In、Mg、Ni、Pb、Sb、Ti、Tl、Zn、Si, Mn 20.0 μ g/ml本專利技術的優點是1、由于本專利技術方法中所采用的電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES具有較高的檢測限，可結合化學分離和富集技術準確、精確地測定高純材料中的雜質，本專利技術選擇了合適的譜線，使得電感耦合等離子體發射光譜儀在消除譜線干擾的前提下，可以一次性測定高純錫中的21種痕量雜質的含量，不但可以降低工作量，而且測定速度快，準確度高，精密度好。2、本專利技術所使用的前處理方法及實驗條件最大可能的減少了試樣所受到的外界污染，故檢測真實性高。具體實施例方式本專利技術用等離子體原子發射光譜儀測定4 5N高純錫中21種雜質的方法具體步驟如下1、預置測試環境本專利技術的測試使用的實驗室應在萬級潔凈實驗室中進行。2、清潔試樣包括海綿態在內的高純錫，需用鹽酸將試樣煮沸，用去離子水沖洗干凈，在紅外燈下干燥待用。高純錫樣品分兩種狀態，第一高純錫片，第二海綿態錫。高純錫片的清洗相對較容易，只需將一定量的錫片置于石英燒杯中，用(1+1)鹽酸(優級)浸泡并在60°c溫度下煮沸，冷卻后使用，用18. 2兆歐去離子水沖洗數遍，放入有機玻璃手套箱中烘干，備用。海綿態高純錫的清洗相對較困難，因為海綿態的錫表面積大，多孔本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：郅富國，王冉，姚映君，
申請(專利權)人：北京有色金屬與稀土應用研究所，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。