本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)涉及用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定純銀中雜質(zhì)的方法，其特征在于具體方法如下：加入硫酸溶解待測(cè)純銀試樣；待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；沉淀細(xì)化；補(bǔ)加10％的鹽酸，用去離子水定容到刻度；啟動(dòng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打開(kāi)分析控制軟件，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰，然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測(cè)元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。該方法具有耗費(fèi)樣品少、測(cè)試周期短、分析元素種類(lèi)多、準(zhǔn)確度高、可靠性好、精密度高、增值干擾小等優(yōu)點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于一種分析測(cè)試技術(shù)，尤其涉及一種應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (以下簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-AES)采取富集、基體分離的方法測(cè)定純銀中Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、 Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 等 24 種痕量雜質(zhì)的定量分析方法。
技術(shù)介紹
由于銀具有優(yōu)良的物理性能，銀在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各行業(yè)和國(guó)防工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。銀作為輕型結(jié)構(gòu)材料，重量銀、強(qiáng)度銀，海、陸、空各種運(yùn)載工具，特別是飛機(jī)、導(dǎo)彈、火箭、人造地球衛(wèi)星等，均使用大量的銀，銀是非鐵磁性的，這對(duì)電氣工業(yè)和電子工業(yè)而言是一個(gè)極其重要的特性。而它的純度直接決定了它的物理性能。所以隨著產(chǎn)品質(zhì)量要求不斷的提高和國(guó)內(nèi)外分析技術(shù)的發(fā)展，各檢測(cè)企業(yè)為適應(yīng)市場(chǎng)激烈競(jìng)爭(zhēng)也相應(yīng)提高了其產(chǎn)品的分析檢測(cè)水平，ICP-AES逐漸廣泛應(yīng)用各種合金的分析檢測(cè)中。其中我國(guó)銀化學(xué)分析方法是按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11067. 1 11067. 7_89進(jìn)行的，其分析儀器主要為火焰原子吸收光譜儀和分光光度儀，樣品分析處理過(guò)程復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，耗用試劑及玻璃器皿較多。而國(guó)標(biāo)GB/ T4135-2002要求的化學(xué)成分僅限于其中Cu、Bi、Fe、Pb、Sb、Pd、Se、Te八個(gè)元素，時(shí)常滿(mǎn)足不了市場(chǎng)的要求。銀中雜質(zhì)元素的測(cè)定方法中，分光光度法，原子吸收光譜法均有應(yīng)用。這2種分析方法速度慢。另外，高純分析的前處理工作是整個(gè)分析工作中非常關(guān)鍵的一步，占整個(gè)分析過(guò)程的2/3時(shí)間之多。所以試樣很容易受到“玷污”，從而影響數(shù)據(jù)的真實(shí)性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定純銀(特別是 4 5N高純銀)中雜質(zhì)的方法，該方法可以一次性測(cè)定純銀中的M種痕量雜質(zhì)的含量，其盡可能的減少了試樣在前處理過(guò)程中受到的外界污染影響。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專(zhuān)利技術(shù)采用了如下技術(shù)方案—種，其選擇硫酸溶解待測(cè)純銀樣品，其后用鹽酸沉淀溶液中存在的銀離子，采用基體分離的方法測(cè)定高純銀中的痕量雜質(zhì)元素。該具體如下1)加入硫酸溶解待測(cè)純銀試樣；2)待試樣完全溶解后，加鹽酸，煮沸至澄清，冷卻，分離試樣的基體銀；⑴沉淀細(xì)化；4)補(bǔ)加10%的鹽酸，用去離子水定容到刻度；5)啟動(dòng)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，打開(kāi)分析控制軟件，點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰，然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測(cè)元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次濃度由低到高將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。所述步驟3中的沉淀細(xì)化具體方法是把步驟2中得到的冷卻液放入超聲震蕩儀中，震蕩7分鐘以上，冷卻至室溫后將試液過(guò)濾于100毫升容量瓶中，補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液以10%的鹽酸為介質(zhì)，各元素Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、％、Te、Co、 Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi 濃度分別為 0. 00 Χ. 00μ g/ml。實(shí)驗(yàn)為了盡可能減少試樣在前處理過(guò)程中受到外界污染影響，本專(zhuān)利技術(shù)的實(shí)驗(yàn)在萬(wàn)級(jí)潔凈實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行，采用的試劑都為優(yōu)級(jí)純，標(biāo)準(zhǔn)試劑均是經(jīng)過(guò)國(guó)家認(rèn)證的，所用去離子水為18. 2兆歐級(jí)，本專(zhuān)利技術(shù)的測(cè)試采用基體分離法，基體分離法是消除基體干擾最有效、最直接的辦法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1# 標(biāo)液Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、BeSb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、In、Bi X μ g/ml 10% HCl 介質(zhì)2# 標(biāo)液分別移取 1# 標(biāo)液各 0. 00，1. 00，3. 00，5. 00，10. OOml 于 IOOml 容量瓶中， 加入IOml HC1，用去離子水稀釋至刻度作為標(biāo)準(zhǔn)曲線待用。此標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度為Cu、Fe、Mn、Mg、Ca、Zn、La、Ni、Se、Te、Co、Be、Sb、As、Pb、Sn、Pd、Pt、Al、Ce、Ge、Si、 In、Bi 0. 00 X. 00 μ g/ml待測(cè)元素波長(zhǎng)(表1)元BiCuFeMnCaZnLaNi1 nm206.2224.7238.2293.3317.9206.2379.4341.5元孝 繁 nmSeTeCoCrBeSbAsPb208.6197.2236.4213.8234.8217.5228.8216.97 Q 卑 nmSnPdPtAlCeGeSiIn224.6340.4306.5308.2418.7303.9250.7303.9計(jì)算方法址《 -吉O/ 被測(cè)元素濃度bg/ml) ν 1 被測(cè)兀索% =翻溶液濃度(哪Χ 100本專(zhuān)利技術(shù)采用了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)ICP-AEQ采取富集、基體分離的方法測(cè)定純銀中 Cu、 ^、Μη、Mg、Ca、Si、La、Ni、％、Te、Co、Be、釙、As、Pb、Sn、Pd、Pt、 八1、(^、66、31、^1、81等對(duì)種痕量雜質(zhì)。該ICP原子發(fā)射光譜的特點(diǎn)是它具有更好的檢出能力，具有良好的穩(wěn)定性，具有很寬的線性范圍，譜線的自吸收效應(yīng)很小，譜線發(fā)射強(qiáng)度受樣品組成的影響非常小，可以進(jìn)行多元素測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，特別是對(duì)于液體樣品，樣品消耗少等。具有較高的檢出限，結(jié)合化學(xué)分離和富集技術(shù)，可成功地應(yīng)用于高純材料中的雜質(zhì)分析。ICP-AES測(cè)試的工作原理是通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件的控制將試樣溶液經(jīng)霧化成氣溶膠后被帶入電感耦合等離子中，再將其原子化，接下來(lái)再使其激發(fā)，發(fā)射光譜就是檢測(cè)處于激發(fā)態(tài)的原子或離子在回到基態(tài)或較低能態(tài)時(shí)所給出的特征輻射，根據(jù)出現(xiàn)特征輻射的頻率或波長(zhǎng)進(jìn)行定性分析，也就是以此來(lái)確定樣品中有哪些元素，根據(jù)某一元素的一至兩條譜線的發(fā)射強(qiáng)度與分析物濃度間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行定量分析，通過(guò)光路系統(tǒng)的信號(hào)采集以及信號(hào)轉(zhuǎn)換，即確定出這種元素的含量。本專(zhuān)利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是1)采用ICP-AES分析測(cè)定，在消除譜線干擾的前提下，不但可以大大降低工作量， 提高工作效率，而且分析速度快，準(zhǔn)確度高，精密度好，分析的元素較全面，甚至可以對(duì)多達(dá) 50種元素進(jìn)行定性分析。2)本專(zhuān)利技術(shù)所使用的前處理方法及實(shí)驗(yàn)條件最大限度的減少了現(xiàn)有技術(shù)中的前處理步驟，整合了大多數(shù)元素，從根本上削弱了的外界污染的影響。3)采用基體分離法，有效的消除了基體的干擾，且具有耗費(fèi)樣品少、測(cè)試周期短、 增值干擾小。具體實(shí)施例方式具體方法步驟如下1、試樣溶解稱(chēng)取樣品Xg于IOOml石英燒杯中，加入硫酸蓋上表面皿放置于電熱板上加熱至完全溶解，煮沸至澄清。2、試樣基體分離待試樣完全溶解后，加適量的鹽酸，煮沸至澄清，冷卻。為了減少氯化銀沉淀對(duì)雜質(zhì)元素的吸附，把冷卻了的樣品放入超聲震蕩儀中，震蕩10分鐘，把沉淀細(xì)化。冷卻至室溫后將試液過(guò)濾于100毫升容量瓶中，補(bǔ)加10%鹽酸，用去離子水定容到刻度。隨樣品同時(shí)做試劑空白。3、儀器操作將儀器預(yù)熱半小時(shí)后，打開(kāi)分析控制軟件，設(shè)置各種儀器測(cè)定參數(shù)。點(diǎn)擊“點(diǎn)火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰。然后進(jìn)行全波段掃描，完成光路校正后，選擇進(jìn)入數(shù)據(jù)控制程序，選擇待測(cè)元素的譜線，設(shè)定曲線濃度值，依次將標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液(濃度由低到高)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定后即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出相關(guān)參數(shù)。實(shí)施例1 稱(chēng)取試樣2. OOOOg于石英燒杯中，加入5ml硫酸本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：閆雅坤，陳曉宇，韓鵬，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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