一種維生素E的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種維生素E的制備方法，以2，3，5-三甲基氫醌、異植物醇為起始原料，在路易斯酸、鹽酸及金屬還原劑存在下，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)制得。本發(fā)明專利技術(shù)技術(shù)方案為防止生成的維生素E產(chǎn)物被氧化，在反應(yīng)體系中添加了少量的金屬還原劑作為防護(hù)劑，保證了目標(biāo)產(chǎn)品的純度以及收率。另外，本發(fā)明專利技術(shù)技術(shù)方案原料易得、工藝簡便、反應(yīng)耗時短、操作簡單，從而降低了整體成本，因此適合工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及精細(xì)化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種維生素E的制備方法。
技術(shù)介紹
維生素E是生育酚類化合物的總稱，外觀呈金黃色或淡黃色粘稠油狀液體，具有溫和特殊的氣味，遇空氣及光易發(fā)生氧化而變成暗紅色，可與丙酮、乙醚或植物油混溶，幾乎不溶于水，為脂溶性抗氧劑，維生素E不僅是一種常用的藥品兼營養(yǎng)保健品，在其他領(lǐng)域也有許多重要的用途。商品維生素E可分為天然維生素E和合成維生素E兩類。目前合成維生素E占全球總商品量的80%以上。維生素E已成為國際市場上用途廣泛、產(chǎn)銷量極大的主要維生素品種，同VC、VA —起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品，國內(nèi)外市場前景廣闊。世界合成維生素E的生產(chǎn)主要集中在西歐和日本。長期以來，世界維生素E市場基本被德國巴斯夫公司、瑞士的羅氏公司、法國羅納-普朗克公司和日本高砂香料公司所壟斷。長期以來，由于合成維生素E的中間體國內(nèi)沒有生產(chǎn)技術(shù)，因而不能生產(chǎn)，主要依賴進(jìn)口，產(chǎn)品成本高，維生素E產(chǎn)量較低，限制了維生素E的應(yīng)用。因此合成維生素E中間體的生產(chǎn)成為制約我國維生素E發(fā)展的“瓶頸”。近年來我國合成維生素E的兩個關(guān)鍵性原料三甲基氫醌和異植物醇的生產(chǎn)技術(shù)取得了一定的突破，合成維生素E得以迅速發(fā)展。由于合成維生素E具有良好的市場前景，而該產(chǎn)品是資金和技術(shù)密集型產(chǎn)業(yè)，準(zhǔn)入門檻較高，國內(nèi)可以做的企業(yè)并不多，合成該產(chǎn)品具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。現(xiàn)有維生素E的制備方法多是采用2，3，5-三甲基氫醌(TMHQ)和異植物醇在路易斯酸存在下反應(yīng)，反應(yīng)式如下權(quán)利要求1.一種維生素E的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將2，3，5-三甲基氫醌、路易斯酸、有機(jī)溶劑和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20 40%的鹽酸混合，水浴加熱至30 60°C ；(2)向步驟(1)所得反應(yīng)體系中滴加異植物醇，然后加入金屬還原劑，反應(yīng)2 5小時；(3)反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾，濾液采用水和堿液洗滌，最后濃縮除去有機(jī)溶劑即得目標(biāo)產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述路易斯酸為鹵化鋅，優(yōu)選氯化鋅。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲苯、苯、二甲苯或乙酸乙酯。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，每摩爾2，3，5-三甲基氫醌的有機(jī)溶劑用量為200 500mL。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，按摩爾比2，3，5_三甲基氫醌異植物醇路易斯酸鹽酸=1 0. 9 1. 2 1. 0 1. 5 0. 1 0. 3。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，按摩爾比2，3，5_三甲基氫醌金屬還原劑=1 0. 01 0. 05。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述金屬還原劑為鋅粉。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟( 中所述異植物醇的滴加時間為2 4小時。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)為反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾，濾液先用水洗滌，再用堿液洗滌除去酸，然后水洗至中性，最后減壓濃縮除去有機(jī)溶劑即得目標(biāo)產(chǎn)物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述堿液為質(zhì)量百分比為0.5 5%的碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。全文摘要本專利技術(shù)涉及一種維生素E的制備方法，以2，3，5-三甲基氫醌、異植物醇為起始原料，在路易斯酸、鹽酸及金屬還原劑存在下，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)制得。本專利技術(shù)技術(shù)方案為防止生成的維生素E產(chǎn)物被氧化，在反應(yīng)體系中添加了少量的金屬還原劑作為防護(hù)劑，保證了目標(biāo)產(chǎn)品的純度以及收率。另外，本專利技術(shù)技術(shù)方案原料易得、工藝簡便、反應(yīng)耗時短、操作簡單，從而降低了整體成本，因此適合工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。文檔編號C07D311/72GK102584770SQ201110457099公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日專利技術(shù)者李榮杰 申請人:安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李榮杰，
申請(專利權(quán))人：安徽豐原發(fā)酵技術(shù)工程研究有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：