本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法和通過此制備方法所獲得的防護(hù)材料。所述的耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法其特征在于，具體步驟為：將模板聚合物加入到溶劑中，得到模板聚合物溶液；將有機(jī)硅或納米二氧化硅與水、無機(jī)酸混合，得到硅源溶液；將上述模板聚合物溶液與硅源溶液混合均勻，得到紡絲液A；將異丙氧基鈦、醋酸鋅及乙醇混合，加入模板聚合物，得到紡絲液B；將紡絲液A和紡絲液B進(jìn)行靜電紡絲，得到復(fù)合纖維膜；將上述復(fù)合纖維膜煅燒，得到高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料。本發(fā)明專利技術(shù)可在高溫條件下作為防護(hù)材料高效分解生化試劑，10分鐘內(nèi)對生化試劑模擬劑對氧磷的分解率為80-95%。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種高柔韌耐高溫鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，屬于新材料
技術(shù)介紹
國內(nèi)外現(xiàn)有的防御毒煙用的防護(hù)材料根據(jù)防護(hù)對象主要分為三類用于吸附有機(jī)毒氣的填充活性炭，化學(xué)吸附劑浸潰活性炭以及用來凈化毒氣的納米光觸媒碳纖維濾料。 這三類防護(hù)材料在一定條件下，可起到一定的防御毒煙的作用。然而，以活性炭為核心濾層的防護(hù)裝置一般較為厚重，在使用過程中會給穿戴人員帶來沉重的生理負(fù)荷，而且這類防護(hù)材料的吸附量極其有限，很快就會達(dá)到吸附極限，進(jìn)而喪失防護(hù)功能。此外，這類材料的耐高溫性較差，在高溫下的防御毒煙的效率降低；以納米光觸媒碳纖維為核心濾層的防護(hù)裝置，具有較好的凈化毒氣的功能，但其柔韌性較差，無法實(shí)現(xiàn)彎曲變形，不能有效的作為核心防護(hù)材料應(yīng)用于防護(hù)裝置中。如何以簡單的工藝，高效制備具有高柔韌耐高溫的防護(hù)材料，是目前高性能防護(hù)材料制備技術(shù)中亟待解決的難題。靜電紡絲技術(shù)是一種今年來興起的一種可制備連續(xù)纖維的紡絲技術(shù)引起了研究人員的廣泛關(guān)注。由靜電紡絲技術(shù)制備的纖維膜具有纖維直徑小、比表面積大、孔徑小以及孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，可以有效阻止有害化學(xué)試劑、放射性塵埃、病菌等以氣溶膠的形式入侵， 同時可獲得高柔韌性的纖維膜材料，發(fā)生形變后可以快速回復(fù)。此外，通過對靜電紡纖維膜的后處理，可獲得具有耐高溫性能的纖維膜，這些特性可滿足高性能防護(hù)材料的需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種高柔韌、耐高溫的鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，以解決現(xiàn)有防護(hù)材料柔韌性差、不耐高溫等問題。為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案是提供一種耐高溫鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步在50-80°C下，將模板聚合物加入到溶劑中，以50-2000 rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌溶解12_35h，得到質(zhì)量濃度為10-35%的模板聚合物溶液；第二步在室溫條件下，將有機(jī)硅或納米二氧化硅與水、10-25mol/L無機(jī)酸以質(zhì)量比為1:0. 5-5:0. 02混合，以100-2500rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌、溶解5_24h，得到硅源溶液； 第三步將第一步得到的模板聚合物溶液與第二步得到的硅源溶液以質(zhì)量比為 1:0. 3-2混合均勻，以50-1200rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌12_24h，得到紡絲液A ;第四步將異丙氧基鈦、醋酸鋅及乙醇以質(zhì)量比為1:0. 2-2:5-15混合，加入質(zhì)量濃度為5-20%的模板聚合物，以80-200 rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌溶解，得到紡絲液B ；第五步將第三步得到的紡絲液A和第四步得到的紡絲液B同時以相同流量分別輸送到靜電紡絲機(jī)的相鄰兩個噴絲頭上進(jìn)行靜電紡絲，使纖維沉積在接收器上混合成膜，得到復(fù)合纖維膜；第六步將第五步得到的復(fù)合纖維膜放到馬弗爐中，在350-1400°C下煅燒2-9h。優(yōu)選地，所述的第一步中的模板聚合物為聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、 聚醋酸乙烯酯、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚氧化乙烯、尼龍6、聚己內(nèi)酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯胺、聚偏氟乙烯及聚碳酸酯中的任意一種。優(yōu)選地，所述的第一步中的溶劑為水、乙醇、甲酸、四氫呋喃、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇、二甲基亞砜及四氯化碳中的任意一種。優(yōu)選地，所述的第二步中的有機(jī)硅為四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丙氧基硅燒、四丁氧基娃燒、~■甲基~■甲氧基娃燒及~■甲基~■乙氧基娃燒中的任意一種。優(yōu)選地，所述的第二步中的無機(jī)酸為磷酸、硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸。優(yōu)選地，所述第四步中的模板聚合物為聚乙烯醇、聚丙烯酸、醋酸纖維素、聚乳酸、 葡聚糖、透明質(zhì)酸、海藻酸鈉、絲蛋白、明膠、硫酸軟骨素、膠原、聚a氨基酸及殼聚糖中的任意一種。優(yōu)選地，所述的第五步中的紡絲液A和紡絲液B的流量分別為0. 5-5 ml/h，噴絲頭與接收器之間的距離為5-25 cm，紡絲電壓為8-35 kV。優(yōu)選地，所述的第五步中的接收器為鋁箔、銅網(wǎng)、織物、鐵板、導(dǎo)電卡紙及無紡布中的任意一種或兩種以上。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)如下(1)本專利技術(shù)高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，其制備的高柔韌耐高溫鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料具有良好的柔韌性，可以自由彎曲和卷繞而不破壞其自身結(jié)構(gòu)；(2)本專利技術(shù)高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，高柔韌耐高溫鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料具有很好的耐高溫性能，在馬弗爐溫度1400°C下煅燒3h后仍具有很好的柔韌性；(3)本專利技術(shù)高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，高柔韌耐高溫鈦酸鋅/ 二氧化硅防護(hù)材料具有極高的生化試劑分解率，10分鐘內(nèi)對生化試劑模擬劑對氧磷的分解率達(dá)到95% ；(4)本專利技術(shù)高柔韌耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料的制備方法，具有制備方法簡單， 成本低,且產(chǎn)率較高等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步對本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)闡述。以下實(shí)施例1-6中紡絲所用的溶劑選用乙醇、四氫呋喃、甲酸、氯仿，聚合物選用聚乙烯醇(分子量為86000)、聚乙烯卩比咯燒酮(分子量為58000)、聚醋酸乙烯酯(分子量為 50000)、聚丙烯酸(分子量為250000)、聚氧化乙烯(分子量為486000)、尼龍6 (分子量為 17000),酸類選用磷酸、硫酸、鹽酸、醋酸，硅源選用四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四丁基硅烷、二氧化硅、二甲基二乙氧基硅烷，以及醋酸鋅均由上海阿拉丁試劑有限公司生產(chǎn)；異丙氧基鈦(Aldrich試劑有限公司);高壓電源選用天津東文高壓電源廠生產(chǎn)的DW-P303-1A⑶8 型；紡絲液輸送系統(tǒng)選用保定蘭格恒流泵有限公司生產(chǎn)的LSP02-113型。實(shí)施例I(1)在60°C下將15g聚乙烯醇加入到35g去離子水中，并放至磁力攪拌器上以150rpm/ min進(jìn)行攪拌溶解12h，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的聚乙烯醇溶液；(2)室溫條件下，用天平稱取四乙氧基娃燒、水、10mol/L磷酸各10g、15g、0.2g,將四乙氧基硅烷與水以及l(fā)Omol/L磷酸以1:1.5:0. 02的質(zhì)量比混合，并放至磁力攪拌器以 260rpm/min的轉(zhuǎn)速攪拌6h,得到四乙氧基娃燒溶液；(3 )室溫條件下，分別稱取步驟(I)得到的聚乙烯醇和步驟(2 )得到的四乙氧基硅烷溶液各10g、5g，以1:0. 5的質(zhì)量比將兩種溶液混合，在磁力攪拌器上以100rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌15h，得到紡絲液A ;(4)室溫條件下，用天平稱取異丙氧基鈦、醋酸鋅、乙醇各10g、5g、60g，將異丙氧基鈦、 醋酸鋅以及乙醇以1:0. 5: 6的質(zhì)量比混合，隨后在上述溶液中加入8. 3g聚丙烯酸，所得混合溶液中聚丙烯酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，將所得混合溶液放至磁力攪拌器上以120rpm/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌溶解，直至獲得均一的紡絲液B ；(5)室溫條件下，在施加電壓15kV、靜電紡絲機(jī)的噴絲頭與接收裝置間的距離為IOcm 的條件下，將上述所得電紡原液A和B同時以流量I. 0 ml/h分別輸送到靜電紡絲機(jī)的相鄰兩個噴絲頭上進(jìn)行靜電紡絲，使纖維沉積在往復(fù)運(yùn)動的靜電紡絲機(jī)的鋁箔接收器上混合成膜，最終得到復(fù)合纖維膜；(6)將所得復(fù)合纖維膜放到馬弗爐中在650°C進(jìn)行煅燒6h，即得到耐高溫鈦酸鋅/二氧化硅防護(hù)材料。經(jīng)測試，該防護(hù)材料的纖維的平均直徑為156nm，經(jīng)過800°C的高溫處理本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁彬，王娜，斯陽，俞建勇，
申請(專利權(quán))人：東華大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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