本發明專利技術公開一種鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫及其制備方法，本發明專利技術采用超聲波化學法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復合摻入了納米二氧化錫粉體，結合了鐿對紅外的吸收、銦的優良傳導性、鉍銻的良好導電性和光透過性等優點，得到了所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫，使得到的納米粉體導電性、光透過率和隔熱效果更好。本發明專利技術中還提供了所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，利用超聲波的空化效應產生高溫高壓的條件，并結合有機溶劑洗滌的方法提高分離前驅體的效率，高效地制備五種元素復合摻雜的納米粉體。本發明專利技術方法簡單，可實現均勻摻雜，制備的粉體團聚少、粒徑小、分散均勻。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料領域，尤其涉及。
技術介紹
單獨的摻銦的二氧化錫納米粉體中容易存在晶格畸變，導致空穴遷移率大幅下降，使得制成的薄膜的電阻率難以進一步降低，制約該薄膜導電性能的提高。而銻摻雜二氧化錫制得的ATO(Antimony Doped Tin Oxide,氧化錫鋪)納米粉體用于建筑玻璃的隔熱保溫時，存在隔熱性較差、可見光透過率較低等的缺點。另外，納米粉體的制備方法主要是液相共沉淀法、微乳液法、水熱法、噴霧熱解法等。但是，共沉淀法雖然工藝參數容易控制，生產成本較低，但是容易團聚，粉體粒徑不均勻；微乳液法合成效率比較低，前軀體的后處理比較困難，成本也較高；水熱法的設備要求非常高，且水熱原料中的Cr會對釜體產生腐蝕，而高壓釜的腐蝕對生產的進一步進行比較危險；噴霧熱解法的效率比較低，對粉體而言不具有成本優勢。因此，現有技術還有待于改進和發展。
技術實現思路
鑒于上述現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供，采用超聲波化學法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復合摻入了納米二氧化錫粉體，方法簡單，可實現均勻摻雜，制備的粉體團聚少、粒徑小、分散均勻，旨在解決現有納米粉體存在隔熱性、可見光透過率較低等問題。本專利技術的技術方案如下一種鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫，其中，所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫是把鐿、鉍、銦和銻四種元素復合摻入了納米二氧化錫粉體中；所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的分子式為YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02，其中，所述的X、y、z和m值之和為O. 03 O. 4。一種上述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，包括以下步驟51、將水溶性錫鹽配制成錫鹽溶液，依次加入鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50°C 60°C的水浴環境中攪拌至溶解，再加入分散劑，攪拌至充分溶解；52、在上述溶液中加入脲，調節反應體系的pH值，攪拌至脲完全溶解；53、將上述溶液用氬氣洗滌，在7(T90°C及氬氣保護下用超聲波輻射進行化學反應，得到膠狀沉淀物；54、膠狀沉淀物經過陳化、過濾得到前驅體，將所述前驅體經洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述步驟SI中是按 YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02中x, y, z, m給定值稱取鐿鹽、秘鹽、銦鹽、鋪鹽和錫鹽；所述錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述水溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質量的I 2%。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S2中所述脲的用量為 η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3.+In3++Sb3++Yb3+)，反應體系終點 pH 值為 2 5 ;其中，步驟S2過程中反應溫度為50 80°C。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，所述氬氣洗滌的時間為 10 20min ；所述的超聲波輻射頻率為20. 8IkHz,24. 45kHz,30. IOkHz或40. 34kHz ；所述超聲波輻射的時間為2 4h。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S3中所述化學反應的溫度條件為80°C。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中，步驟S4中所述陳化的時間為4 8個小時；所述洗滌的過程為用蒸餾水洗滌所述前驅體3次，再用體積分數為10%的乙醇溶液洗滌至濾液呈中性，最后用無水乙醇洗滌兩次。所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，其中所述干燥的方式可為鼓風干燥、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥中的一種；所述煅燒的方式為400°C下保溫2h后升溫至600°C保溫2h。有益效果本專利技術采用超聲波化學法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復合摻入了納米二氧化錫粉體，結合了鐿對紅外的吸收、銦的優良傳導性、鉍銻的良好導電性和光透過性等優點，得到了所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫，使得到的納米粉體導電性、光透過率和隔熱效果更好。本專利技術中還提供了所述鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫的制備方法，利用超聲波的空化效應產生高溫高壓的條件，并結合有機溶劑洗滌的方法提高分離前驅體的效率，高效地制備五種元素復合摻雜的納米粉體。所述制備方法彌補了共沉淀法容易團聚、粉體粒徑不均勻，微乳液法前驅體的后處理困難、成本較高，水熱法的設備要求高、腐蝕性強， 噴霧熱解法效率低等一系列缺點。本專利技術方法簡單，可實現均勻摻雜，制備的粉體團聚少、 粒徑小、分散均勻。附圖說明圖I為本專利技術實施例2中所制備的鐿鉍銦銻復合摻雜的納米二氧化錫粉體的 Μ 圖。具體實施例方式本專利技術提供，為使本專利技術的目的、技術方案及效果更加清楚、明確，以下對本專利技術進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術中，采用超聲波化學法把鐿、鉍、銦和銻四種元素復合摻入了納米二氧化錫粉體。此種方法利用了鐿對紅外的吸收、銦的優良傳導性、鉍銻的良好導電性和光透過性等特點來制成一種新型的功能材料。這種方法不僅使得到的粉體導電性、光透過率和隔熱效果更好，而且彌補了共沉淀法容易團聚、粉體粒徑不均勻，微乳液法前驅體的后處理困難、 成本較高，水熱法的設備要求高、腐蝕性強，噴霧熱解法效率低等一系列缺點。本專利技術方法簡單，可實現均勻摻雜，制備的粉體團聚少、粒徑小、分散均勻。其中所述的鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫，是在納米二氧化錫中摻雜鐿、鉍、銦和銻，其分子式為YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)02。其中，所述的x、y、z和m值之和為O. 03 O. 4。所述超聲波化學法制備鐿鉍銦銻復合摻雜納米二氧化錫粉體的工藝，其制備步驟如下S100、將水溶性錫鹽配制成一定濃度的錫鹽溶液，依次加入定量的鐿鹽、鉍鹽、銦鹽和銻鹽，在50°C 60°C的水浴環境中攪拌至溶解，再加入一定量的分散劑，攪拌至充分溶解， 最終形成透明溶液。其中，所述錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽均為水溶性的，步驟SlOO中是以錫鹽、鉍鹽、銦鹽、鐿鹽和銻鹽為原料，按YbxBiyInzSbmSn(1_x_y_z_m)Ojx，y，Z，m給定值稱取鐿鹽、鉍鹽、 銦鹽、銻鹽和錫鹽，用于制備所述納米二氧化錫粉體。所述可溶性錫鹽為錫的氯化鹽、硝酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物，所述鐿鹽為鐿的氯化鹽或硝酸鹽，所述鉍鹽為鉍的氯化鹽或硝酸鹽，所述銦鹽為銦的氯化鹽或硝酸鹽，所述銻鹽為銻的氯化鹽或硝酸鹽。所述分散劑為聚乙二醇、丙三醇或檸檬酸，其用量為錫鹽質量的I 2%。S200、在步驟SlOO所得到的透明溶液中加入脲，調節反應體系的pH值，攪拌至脲完全溶解。其中，所述脲的用量為η (脲)=4n (Sn4+) + 3n (Bi3++In3++Sb3++Yb3+)，通過控制反應 pH值可改善納米粉體的團聚問題，反應體系終點pH值為2 5，反應溫度50 80°C。S300、將上述溶液用氬氣洗滌，然后在7(T90°C及氬氣保護下，插本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂冠環，
申請(專利權)人：呂冠環，
類型：發明
國別省市：
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