新鈴蘭醛的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種新鈴蘭醛的制備方法，包括以下步驟：a)將月桂烯醇升溫至50℃～130℃；b)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛，滴加過程中控制溫度為50℃～130℃，滴加完畢后繼續反應，得到新鈴蘭醛。本發明專利技術通過控制丙烯醛的加入方式和加入溫度，使月桂烯醇和丙烯醛無需在高溫高壓或者在路易斯酸催化劑和有機溶劑的條件下發生Diels-Alder反應，反應條件溫和，副產物較少。由于無需高溫高壓，因此對反應設備要求較低，不會增加新鈴蘭醛的成本；由于無需加入路易斯酸催化劑，省卻了繁瑣的后處理工序，也不會產生大量廢酸腐蝕設備、污染環境。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于生物質加工
，尤其涉及一種。
技術介紹
新鈴蘭醛，英文名稱為Lyral，化學名稱為對(間)-(4_羥基_4_甲基戊基)_3_環己烯-1-甲酸，分子式為C12H22O2，分子量為210. 32，結構式如式⑴或式(II)所示。新鈴蘭醛是一種無色粘性液體，具有清淡、甜潤的兔耳草花香，有較好的鈴蘭香韻，香氣穩定而持久，可作為配制香水、香皂、洗滌劑、化妝品等日化產品的香精。權利要求1.一種，包括以下步驟a)將月桂烯醇升溫至50°C 130°C；b)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛，滴加過程中控制溫度為50°C 130°C，滴加完畢后繼續反應，得到新鈴蘭醛。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述丙烯醛的滴加時間為6h IOh。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述反應的溫度為 50°C 130 。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述滴加完畢后繼續反應的時間為Ih 池。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述丙烯醛與所述月桂烯醇的摩爾比為1. 1 1. 5 1。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)具體包括以下步驟bl)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛；b2)將步驟bl)得到的反應混合物在去離子水中進行洗滌，得到新鈴蘭醛粗品；b3)將所述新鈴蘭醛粗品進行高真空精餾，得到新鈴蘭醛。7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b3)中，進行高真空精餾時的真空度在2mm汞柱以下。8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，所述丙烯醛中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚劑。9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述月桂烯醇中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚劑。10.根據權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚、2， 6-二叔丁基對甲酚、4，4_亞甲基雙(2，6_ 二叔丁基苯酚)或N-苯基-2-萘胺。全文摘要本專利技術提供了一種，包括以下步驟a)將月桂烯醇升溫至50℃～130℃；b)向步驟a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛，滴加過程中控制溫度為50℃～130℃，滴加完畢后繼續反應，得到新鈴蘭醛。本專利技術通過控制丙烯醛的加入方式和加入溫度，使月桂烯醇和丙烯醛無需在高溫高壓或者在路易斯酸催化劑和有機溶劑的條件下發生Diels-Alder反應，反應條件溫和，副產物較少。由于無需高溫高壓，因此對反應設備要求較低，不會增加新鈴蘭醛的成本；由于無需加入路易斯酸催化劑，省卻了繁瑣的后處理工序，也不會產生大量廢酸腐蝕設備、污染環境。文檔編號C07C45/69GK102531858SQ20101059288公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日專利技術者張居賓, 楊海寬, 白傳偉, 胡建良, 范宇鵬, 韋國寶 申請人:杭州格林香料化學有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡建良，白傳偉，楊海寬，張居賓，韋國寶，范宇鵬，
申請(專利權)人：杭州格林香料化學有限公司，
類型：發明
國別省市：