本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置和方法，裝置包括塔釜、塔身、立式冷凝器、降膜式蒸發(fā)器、臥式冷凝器、真空接收罐；方法包括向塔釜內(nèi)投丁位癸內(nèi)酯粗品，并將粗品混合均勻；在常溫下將塔釜內(nèi)真空拉至100Pa開始加熱；當(dāng)塔釜溫度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分；當(dāng)塔釜溫度在160～180℃，以回流比2～9采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯。本發(fā)明專利技術(shù)采用降膜式蒸發(fā)器后降低了塔身的高度，產(chǎn)品的受熱時(shí)間短，大大減少受熱分解的幾率，產(chǎn)品的純度可以達(dá)到98wt%以上。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及丁位癸內(nèi)酯的分離及提純技術(shù)，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
丁位癸內(nèi)酯具有奶香，廣泛的應(yīng)用于食品香料中。丁位癸內(nèi)酯可以通過生物和化學(xué)的方法合成，但是生物方法工業(yè)化實(shí)現(xiàn)困難，所以現(xiàn)階段丁位內(nèi)酯主要通過化學(xué)方法合成。目前，丁位癸內(nèi)酯的分離提純主要采用間歇釜式分餾塔進(jìn)行提純，該方法操作簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少；但是此種方法蒸發(fā)效率低，物料在高溫停留時(shí)間長(zhǎng)。此種分餾塔對(duì)于熱敏性高的物料，容易造成其在高溫下分解，很難分離出合格的產(chǎn)品。丁位癸內(nèi)酯的常壓沸點(diǎn)289攝氏度，采用上述的設(shè)備分餾容易造成分解。在丁位癸內(nèi)酯的提純時(shí)，主要將以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)雜質(zhì)和氧化過程中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)物質(zhì)除去，目前的分餾方法純度只有96wt%左右。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種，采用該裝置精餾出的丁位癸內(nèi)酯純度可以達(dá)到98wt%以上。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置包括塔釜，塔身與塔釜上部的一個(gè)出口連接，塔身頂部連接立式冷凝器，塔釜上部的另一個(gè)出口與降膜式蒸發(fā)器連接，該降膜式蒸發(fā)器的出口通過安裝了物料循環(huán)泵的管道與塔釜連接，立式冷凝器的出口通過管道與臥式冷凝器的入口連接，臥式冷凝器的出口通過管道與真空接收罐連接。所述塔釜為高徑比為2 3的夾套列管加熱器。所述塔身內(nèi)裝有玻璃彈簧填料。所述降膜蒸發(fā)器的高徑比為I. 5 10。采用上述裝置進(jìn)行減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的方法，包括如下步驟O向塔釜內(nèi)投丁位癸內(nèi)酯粗品，并將粗品混合均勻；2)在常溫下將塔釜內(nèi)真空拉至IOOPa開始加熱；3)當(dāng)塔釜溫度在130 140°C，以回流比3 6采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分；4)當(dāng)塔釜溫度在160 180°C，以回流比2 9采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯。采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分的最佳回流比為5，采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯的最佳回流比為4。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于，采用降膜式蒸發(fā)器后降低了塔身的高度，產(chǎn)品的受熱時(shí)間短， 大大減少受熱分解的幾率，產(chǎn)品的純度可以達(dá)到98wt%以上。附圖說明圖I為本專利技術(shù)的裝置示意圖。圖中，I為塔釜，2為降膜式蒸發(fā)器，3為塔身，4為立式冷凝器，5為臥式冷凝器，6 真空接收罐，7物料循環(huán)泵。具體實(shí)施例方式由圖I可見，本專利技術(shù)減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置包括塔釜1，塔身3與塔釜I上部的一個(gè)出口連接，塔身3頂部連接立式2冷凝器4，塔釜I上部的另一個(gè)出口與降膜式蒸發(fā)器2連接，降膜式蒸發(fā)器2的出口通過安裝了物料循環(huán)泵7的管道與塔釜I連接， 立式冷凝器4的出口通過管道與臥式冷凝器5的入口連接，臥式冷凝器5的出口通過管道與真空接收罐6連接。其中塔釜I為高徑比為2 3的夾套列管加熱器，塔身3內(nèi)裝玻璃彈簧填料，降膜蒸發(fā)器2的高徑比為I. 5 10。參見圖1，采用減壓間歇精餾裝置提純丁位癸內(nèi)酯的方法 I)向安裝了高徑比為8的降膜蒸發(fā)器，內(nèi)裝3X3的玻璃彈簧填料、高600mm塔身的 IOOOml塔釜中加入600ml的丁位癸內(nèi)酯粗品；丁位癸內(nèi)酯含量90wt%，比丁位癸內(nèi)酯輕的組分含量為3wt%，比丁位癸內(nèi)酯重的組分為8wt%。2)開啟物料循環(huán)泵，將塔釜內(nèi)的真空拉至IOOPa ;打開降膜蒸發(fā)器的閥門，緩慢加熱丁位癸內(nèi)酯粗品。3)當(dāng)塔頂溫度上升有丁位癸內(nèi)酯粗品時(shí)，開始全回流計(jì)時(shí)60分鐘；富集以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分。當(dāng)塔釜溫度125°C，以回流比4開始采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分。隨低沸點(diǎn)輕組分逐漸的采出，塔頂溫度、塔釜溫度緩慢逐漸升高。4)當(dāng)塔釜溫度升到155°C，塔頂溫度升到100°C，繼續(xù)回流60分鐘；接著以回流比 8采出。此段為低沸點(diǎn)輕組分與丁位癸內(nèi)酯的混合物。5)當(dāng)塔頂溫度110°C，塔釜溫度165°C，此時(shí)塔頂丁位癸內(nèi)酯的含量達(dá)到98wt% ；以回流比4快速的采出丁位癸內(nèi)酯。6)隨著丁位癸內(nèi)酯的采出，塔釜內(nèi)高沸點(diǎn)雜質(zhì)的含量升高，塔釜溫和塔頂溫度升高，此時(shí)以回流比9采出丁位癸內(nèi)酯，將高沸點(diǎn)的雜質(zhì)留在釜內(nèi)。分離提純結(jié)果，產(chǎn)品中丁位癸內(nèi)酯的含量達(dá)到98. 2wt%,收率75% ;按照以上實(shí)施例的最終產(chǎn)品組成如下戍基環(huán)戍酮0. 3wt%,丁位癸內(nèi)酯98. 2wt%,其他成分1. 5wt%。權(quán)利要求1.一種減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置，包括塔釜，塔身與塔釜上部的一個(gè)出口連接，塔身頂部連接立式冷凝器，其特征是所述塔釜(I)上部的另一個(gè)出口與降膜式蒸發(fā)器(2)連接，該降膜式蒸發(fā)器(2)的出口通過安裝了物料循環(huán)泵(7)的管道與塔釜(I)連接， 立式冷凝器(4)的出口通過管道與臥式冷凝器(5)的入口連接，臥式冷凝器(5)的出口通過管道與真空接收罐(6)連接。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置，其特征是所述塔釜(I)為高徑比為2 3的夾套列管加熱器。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置，其特征是所述塔身(3)內(nèi)裝有玻璃彈簧填料。4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或者3所述的減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的裝置，其特征是: 所述降膜蒸發(fā)器(2)的高徑比為I. 5 10。5.一種根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置進(jìn)行減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的方法，包括如下步驟O向塔釜內(nèi)投丁位癸內(nèi)酯粗品，并將粗品混合均勻；2)在常溫下將塔釜內(nèi)真空拉至IOOPa開始加熱；3)當(dāng)塔釜溫度在130 140°C，以回流比3 6采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分；4)當(dāng)塔釜溫度在160 180°C，以回流比2 9采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的減壓間歇精餾提純丁位癸內(nèi)酯的方法，其特征是采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分的回流比為5，采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯的回流比為4。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種，裝置包括塔釜、塔身、立式冷凝器、降膜式蒸發(fā)器、臥式冷凝器、真空接收罐；方法包括向塔釜內(nèi)投丁位癸內(nèi)酯粗品，并將粗品混合均勻；在常溫下將塔釜內(nèi)真空拉至100Pa開始加熱；當(dāng)塔釜溫度在130～140℃，以回流比3～6采出以戊基環(huán)戊酮為代表的低沸點(diǎn)輕組分；當(dāng)塔釜溫度在160～180℃，以回流比2～9采出純度合格的丁位癸內(nèi)酯。本專利技術(shù)采用降膜式蒸發(fā)器后降低了塔身的高度，產(chǎn)品的受熱時(shí)間短，大大減少受熱分解的幾率，產(chǎn)品的純度可以達(dá)到98wt%以上。文檔編號(hào)C07D307/33GK102600631SQ201210084078公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日專利技術(shù)者汪洋, 王天義, 范一義 申請(qǐng)人:安徽華業(yè)香料股份有限公司本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范一義，王天義，汪洋，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：安徽華業(yè)香料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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