本發明專利技術涉及一種化學浴沉積制備氧化鋅透明導電薄膜的方法，屬于新型電子功能薄膜材料的制備技術領域。一種化學浴沉積制備氧化鋅透明導電薄膜的方法，包括以下步驟：Ⅰ)襯底預處理；Ⅱ)將Zn源溶液和Al源溶液混合置于開口燒杯中，使用磁力攪拌器充分攪拌約10-20分鐘，然后將絡合劑緩慢加入燒杯中，充分攪拌均勻后得到澄清透明的溶液A；Ⅲ)調節溶液A的pH值為9-11的溶液B；Ⅳ)停止攪拌后，將經過預處理的襯底垂直或平行放置于溶液B，并進行恒溫加熱；經過30-120分鐘反應后，取出襯底用去離子水清洗，并在120-150℃條件下烘干，得到透明的氧化鋅薄膜。本發明專利技術沉積制備出具有較高透光率和較低電阻率的氧化鋅薄膜。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于新型電子功能薄膜材料的制備
技術介紹
目前，隨著薄膜太陽電池的研究與產業化的深入，光伏用透明導電氧化物 (Transparent Conductive Oxide, TC0)薄膜作為電池前電極的必要構件,其市場需求迅速增長?，F在ITO (In2O3 = Sn)薄膜是平板顯示器和薄膜太陽電池行業的主流電極產品，但In 含量稀少，考慮到性價比等因素，需要尋找一種價格低廉且性能優異的ITO替代材料。氧化鋅薄膜，尤其是AZO (ZnO:Al)，由于其晶體質量好、電阻率低和光透過率高而成為TCO的熱門研究材料?；瘜W浴沉積(ChemicalBath Deposition, CBD)法是在常壓、低溫(30 90°C )下通過控制反應物的絡合、解離和化學反應，在襯底上沉積薄膜的一種薄膜制備技術。此方法所使用襯底可以是不導電的玻璃、陶瓷等，所用設備相對簡單，無需真空環境或消耗更多的能源，同時可保證溶液中各組分及各區域的均勻性，這適合于大面積樣品的制備。2007 年，日本的 T. Shinagawa 等(Electrochimica Acta, 2007,53(3): 1170-1174.)提出了無電沉積法(Electroless Deposition)制備〈0001〉擇優取向的氧化鋅透明導電薄膜的方法。以無溶解氧的Zn(NO3)2-二甲基硼烷胺(DMAB)的水溶液為反應體系，在Zn(NO3)2濃度為0. 065 0. 075mol/L時制備出具有高度〈0001〉擇優取向的氧化鋅薄膜，經還原氣氛熱處理后，薄膜的最低電阻率達到4. 7X 10_3Ω · cm，載流子濃度為 24. 2cm2/ (V · s)。目前，專利US 8，043，889 BI采用化學浴沉積法在氧化鋅印刷籽晶層上形成了絨面氧化鋅薄膜圖樣，但此方法未應用于TCO領域。專利CN 101629284A采用溶劑熱法制備出鋁摻雜氧化鋅透明導電薄膜，其溶劑熱反應需要在200°C以下環境中進行，本專利技術則采用低溫(50 900C )水浴恒溫加熱反應溶劑來制備氧化鋅薄膜，既減少了制備過程中的能耗，有效地降低了 TCO的制備成本，又拓寬了其使用范圍(低溫)。
技術實現思路
本專利技術的目的是提出了。該方法是在低于100°c的水浴環境下，Zn/Al源與絡合劑混合并持續攪拌至溶液澄清，通過調節溶液的PH值，沉積制備出具有較高透光率和較低電阻率的ZnO薄膜。本專利技術所采用的化學浴沉積制備氧化鋅透明導電薄膜的方法，包括以下步驟I)襯底預處理將襯底依次用甲苯、丙酮、乙醇在超聲清洗機中分別清洗15分鐘，并用去離子水沖洗，然后用氮氣吹干或放入電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干備用；II)將Zn源溶液和Al源溶液混合置于開口燒杯中，Zn離子與Al離子的摩爾質量比16.661. 5:1，使用磁力攪拌器充分攪拌約10 20分鐘，然后將絡合劑緩慢加入燒杯中， Zn源溶液與絡合劑的摩爾比約是f 2:7，持續攪拌溶液，當充分攪拌均勻后得到澄清透明的溶液A ；III)向溶液A中加入適量的氨水或氫氧化鈉溶液來調節溶液A的pH值為9 11的溶液B ；IV )停止攪拌后，將經過預處理的襯底垂直或平行放置于溶液B，并連同燒杯一起放入溫度為50 90°C的化學水浴裝置中進行恒溫加熱；經過30 120分鐘反應后，取出襯底用去離子水清洗，并在120 150°C條件下烘干，得到透明的氧化鋅薄膜。所述步驟I中的襯底為玻璃、聚酰亞胺(PI)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚砜樹脂(PES)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)任一項。所述步驟II中的Zn源來自ZnCl2、ZnSO4或Zn (NO3) 2中的任一項；而Al源來自于對應相同陰離子的Al鹽。即ZnCl2對應A1C13、ZnSO4對應Al2 (SO4)3、Zn (NO3)2對應 Al(NO3)3O所述步驟II中絡合劑為乙二胺、二甲胺、三乙醇胺、乙醇胺、甲胺或聯氨中的任一項；絡合劑與金屬離子結合會形成絡合物，可以防止產生沉淀物，使溶液變得澄清透明。所述步驟II中Zn源與絡合劑的摩爾比約是1:7 2:7。本專利技術的化學浴沉積制備氧化鋅透明導電薄膜具有以下優點I、本方法可以實現氧化鋅透明導電薄膜在低溫水浴環境下(低于IO(TC)的制備，同時可以在玻璃和柔性襯底上沉積。2、通過控制反應物的絡合、解離和化學反應，可以有效地改善氧化鋅透明導電薄膜的結晶質量，從而提高氧化鋅薄膜的光學和電學特性。3、采用水浴加熱的方式，可以使反應溶液中各組分及各區域受熱均勻，薄膜靜態緩慢生長，制備出均勻致密的氧化鋅薄膜。4、本方法所使用的制備工藝和沉積裝置相對簡單，反應物易得且廉價，無需真空環境或消耗更多的能源，操作過程的復雜性低，同時對環境的污染小，適合于規?；苽?。附圖說明圖I為本專利技術制備透明導電薄膜的工藝流程圖。圖2為本專利技術制備透明導電薄膜的化學水浴裝置圖。I加熱器；2水浴鍋；3襯底；4反應容器；5電磁攪拌器；6溫度控制器。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。實施例I如圖I和圖2所示，取O. 5mol/L的ZnSO4溶液40mL與O. 013mol/L的Al2 (SO4) 3溶液 20mL混合置于盛有一定量去離子水的開口燒杯中，使用磁力攪拌器充分攪拌約15分鐘，然后將O. 5mol/L的絡合劑乙二胺IOOmL緩慢加入燒杯中，持續攪拌溶液，并向該溶液中加入適量2mol/L的NaOH溶液，調節反應溶液的pH值為9. 5 11，充分攪拌均勻后得到澄清透明的溶液。停止攪拌后，將聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)襯底垂直放置于該反應溶液中，在 60°C的水浴鍋中恒溫加熱，反應30min后，取出聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)襯底，用去離子水清洗，并在低溫條件下烘干，得到氧化鋅薄膜。實施例2取O. 4mol/L的ZnCl2溶液40mL與O. 02mol/L的AlCl3溶液20mL混合置于盛有一定量去離子水的開口燒杯中，使用磁力攪拌器充分攪拌約10分鐘，然后將適量的絡合劑氨水 (29. 4%)緩慢加入燒杯中，調節反應溶液的pH值為10. 5，持續攪拌直至得到澄清透明的溶液。停止攪拌后，將玻璃襯底垂直放置于反應溶液中，在75°C的水浴鍋中恒溫加熱，反應 30min后，取出玻璃襯底，用去離子水清洗，并在120°C條件下烘干，得到氧化鋅薄膜。實施例3取O. 5mol/L的Zn (NO3) 2溶液50mL與O. 025mol/L的Al (NO3) 3溶液20mL混合置于盛有一定量去離子水的開口燒杯中，使用磁力攪拌器充分攪拌約15分鐘，然后將ISmL的絡合劑三乙醇胺緩慢加入燒杯中，持續攪拌溶液，并向該溶液中加入適量2mol/L的NaOH溶液，調節反應溶液的PH值為11，充分攪拌均勻后得到澄清透明的溶液。停止攪拌后，將玻璃襯底垂直放置于反應溶液中，在70°C的水浴鍋中恒溫加熱，反應60min后，取出玻璃襯底，用去離子水清洗，并在150°C條件下烘干，得到氧化鋅薄膜。權利要求1.，包括以下步驟I)襯底預處理將襯底依次用甲苯、丙酮、乙醇在超聲清洗機中分別清洗15分鐘，并用去離子水沖洗，然后用氮氣吹干或放入電熱恒溫鼓風干燥箱中烘干備用；II)將Zn源和Al源溶液混合置于開口燒杯中，Zn離子本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊培志，化麒麟，張成，孫培培，自興發，
申請(專利權)人：云南師范大學，
類型：發明
國別省市：
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