本發明專利技術涉及一種由3-硝基鄰二甲苯合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。其步驟為：①在反應釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入氧氣或空氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應釜中取出反應生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。本發明專利技術方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環保的重要意義，可實際應用于工業生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化合物合成方法
，特別涉及一種合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。
技術介紹
3-硝基鄰苯二甲酸(CAS Registry NO. 603-11-2)，別名 3_ 硝基 _1，2_ 苯二羧酸、 3-硝基酞酸、間硝基苯二甲酸，外觀為白色至類白色結晶粉末，不可燃，不活潑，一般情況下十分穩定，熔點為210-216 。可溶于水、醇類，稍溶于乙醚，是農藥、顏料、染料、塑料、電子行業的重要中間體。目前用于合成3-硝基鄰苯二甲酸的的方法有國際專利W085-02，615號制備3-硝基鄰苯二甲酸的方法是鄰苯二甲酸或苯酐用大量濃硝酸硝化，用重量比1:10-15，在701 _80°C反應，該方法需使用大量硝酸。日本專利JP90-3625號，用1_硝基萘在酸性水溶液中用氧化劑Ce、Mn、Co液相電解氧化制3-硝基鄰苯二甲酸。申請號為CN02138552. I的專利技術專利申請文件《3_硝基鄰苯二甲酸的制備方法》亦是以苯酐為原料進行硝化再水解制備3-硝基鄰苯二甲酸。
技術實現思路
本專利技術的目的是拓寬現有鄰二甲苯硝化產物的應用領域，提供一種反應條件溫和，投資成本低，環境友好的，合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。本專利技術采用的技術方案，是以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其合成步驟為①在反應釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑。水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。反應釜中的空氣也可以用氧氣取代，氧氣在反應中起到氧化劑的作用。②通入空氣或氧氣,加壓,壓力控制在高于標準大氣壓O. l-2mpa ；③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時；④冷卻到8-15°C;⑤從反應釜中取出反應生成物，用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。所述步驟①中，水的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。所述步驟①中，催化劑為氰尿酸類化合物。所述步驟②中，壓力控制優選高于標準大氣壓O. 5mpa。所述步驟③中，溫度控制優選80°C。本專利技術方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環保的重要意義，可實際應用于工業生產。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作進一步詳細描述，但本專利技術不僅僅局限于以下實施例。實施例I在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入氧氣，控制壓力在標準大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應10小時，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時，得3-硝基鄰苯二甲酸13. 5g，產物摩爾分數為99. 3%。實施例2在IOOmL的磁力攪拌爸中加入10g3-硝基鄰二甲苯,20g水,20g65%硝酸，Ig催化劑,通入空氣，控制壓力在標準大氣壓上O. 5mpa，開攪拌，升溫到80°C，保溫反應20小時，冷卻到 10°C，過濾，洗滌，60°C烘干8小時，得3-硝基鄰苯二甲酸13. lg，產物摩爾分數為99. I %。權利要求1.一種以3-硝基鄰二甲苯為原料合成3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法，其步驟為①在反應釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入空氣或氧氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應釜中取出反應生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。2.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟①水的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-4倍；重量濃度為65%硝酸的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的1-3倍；催化劑的用量為3-硝基鄰二甲苯重量的O. 05-0. 2倍。3.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟②壓力控制在高于標準大氣壓 O.l-2mpa。4.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟③升溫至70-100°C，保溫控制8-15小時。5.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟④冷卻到8-15°C。6.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟⑤用布氏漏斗加中速濾紙過濾，濾餅用水洗滌，洗滌到洗滌水的PH值5-7，洗滌后的濾餅在真空烘箱中55-70°C烘6_10小時，烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。7.根據權利要求I所述的合成方法，其中步驟①催化劑為氰尿酸類化合物。8.根據權利要求1、2所述的合成方法，步驟①中，水的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍；重量濃度為65%硝酸的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的2倍，催化劑的用量優選為3-硝基鄰二甲苯重量的O. I倍。9.根據權利要求1、3所述的合成方法，步驟②中，壓力控制優選高于標準大氣壓 O. 5mpa。10.根據權利要求1、4所述的合成方法，步驟③中，溫度控制優選80°C。全文摘要本專利技術涉及一種由3-硝基鄰二甲苯合成3-硝基鄰苯二甲酸的方法。其步驟為①在反應釜中加入3-硝基鄰二甲苯、水、硝酸和催化劑；②通入氧氣或空氣，加壓；③升溫、保溫；④冷卻；⑤從反應釜中取出反應生成物，過濾，洗滌后的濾餅在真空烘箱中烘干得3-硝基鄰苯二甲酸。本專利技術方法簡單，易于操作，無需使用大量的原料，成本低廉，尤其具有利于環保的重要意義，可實際應用于工業生產。文檔編號C07C201/12GK102603536SQ20121004224公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日專利技術者任紀綱, 單洪亮, 李周旭, 田園 申請人:紹興貝斯美化工有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：任紀綱，單洪亮，田園，李周旭，
申請(專利權)人：紹興貝斯美化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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