右旋布洛芬化合物及其制法制造技術

本發(fā)明專利技術公開了一種右旋布洛芬化合物的制法，包括以下步驟：將原料右旋布洛芬分散于水中，緩慢加入醇化鈉的醇溶液，加熱下攪拌，使右旋布洛芬完全溶解，過濾，收集濾液；向上述濾液中加入活性炭或大孔吸附樹脂，室溫下吸附5-20分鐘，過濾，收集濾液；然后緩慢加入酸溶液，攪拌，至溶液的pH值為3.0-5.0，升溫至不高于70℃，進行濃縮，然后梯度降低溫度，析出結晶，離心洗滌，干燥，獲得高純度的右旋布洛芬化合物。本發(fā)明專利技術的方法大大提高了右旋布洛芬的純度，降低了相關雜質的含量，提高了制劑產品的質量，減少了毒副作用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種右旋布洛芬化合物及其新的制法，屬于醫(yī)藥

技術介紹
右旋布洛芬，化學名稱為(S )-(+)-2-(4-異丁苯基)丙酸，分子式C13H18O2，分子量206. 28，結構式為權利要求1.一種式(I)所示的右旋布洛芬化合物，2.根據權利要求I所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟I中，向含有右旋布洛芬的水性體系中加入醇化鈉的醇溶液，優(yōu)選所述醇化鈉的醇部分與溶液中的醇類物質相同。3.根據權利要求2所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，當采用乙醇作為溶劑時，使用乙醇鈉進行處理，當采用甲醇作為溶劑時，使用甲醇鈉進行處理。4.根據權利要求1-3任一所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟2中，所述大孔吸附樹脂選自DlOl型大孔吸附樹脂、H-103型大孔吸附樹脂或HP-20型大孔吸附樹月旨，優(yōu)選DlOl型大孔吸附樹脂。5.根據權利要求1-4任一所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟2中，活性炭或大孔吸附樹脂的加入量為O. 2% -I. 5% (g/ml)，優(yōu)選O. 4% -I. 2% (g/ml)，更優(yōu)選O.5% -I. 0% (g/ml) ο6.根據權利要求1-5任一所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟3中，所述酸為鹽酸，優(yōu)選濃度O. 01M-1M的鹽酸，優(yōu)選O. OIM-O. IM的稀鹽酸，使得pH值為3. 5-4. 5，優(yōu)選控制PH值為3. 8-4.2。7.根據權利要求1-6任一所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟3中，獲得的溶液升溫至不高于70°C，優(yōu)選不高于68°C，更優(yōu)選不高于65°C的溫度。8.根據權利要求7所述的右旋布洛芬化合物的制法，其特征在于，步驟3中，在梯度降溫過程中，在I小時內將溫度降至45 50°C，然后在I至4小時內將溫度降至20 25°C，最后在2至30小時內，優(yōu)選2至15小時內，最優(yōu)選2至8小時內將溫度降至O 15°C，優(yōu)選5 12°C，最優(yōu)選8 10°C。9.根據權利要求1-8任一所述的制法獲得的高純度右旋布洛芬化合物，其純度大于.99. 5%, 一般大于99. 6%,顏色為白色。全文摘要本專利技術公開了一種右旋布洛芬化合物的制法，包括以下步驟將原料右旋布洛芬分散于水中，緩慢加入醇化鈉的醇溶液，加熱下攪拌，使右旋布洛芬完全溶解，過濾，收集濾液；向上述濾液中加入活性炭或大孔吸附樹脂，室溫下吸附5-20分鐘，過濾，收集濾液；然后緩慢加入酸溶液，攪拌，至溶液的pH值為3.0-5.0，升溫至不高于70℃，進行濃縮，然后梯度降低溫度，析出結晶，離心洗滌，干燥，獲得高純度的右旋布洛芬化合物。本專利技術的方法大大提高了右旋布洛芬的純度，降低了相關雜質的含量，提高了制劑產品的質量，減少了毒副作用。文檔編號C07C57/30GK102617327SQ20121005249公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權日2012年3月2日專利技術者曹仕霞, 陶靈剛 申請人:海南靈康制藥有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陶靈剛，曹仕霞，
申請(專利權)人：海南靈康制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：