中壓氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝制造技術

本發明專利技術公開了中壓氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝。本發明專利技術包括（1）熔融尿素經霧化后進入反應器，以氨氣作為反應載氣，在反應器內溫度為380℃～410℃、壓力為1.5MPa～2.0MPa的條件下反應生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脫氨產物；（2）反應完成后，結晶脫氨產物并過濾，過濾后的氣體通過淬冷劑冷卻出三聚氰胺晶體；（3）分離三聚氰胺晶體；將三聚氰胺晶體脫去夾帶反應氣體制成成品。本發明專利技術具有產品質量優、生產效率高、設備小、能耗低、無污染、工藝簡單等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及的是一種三聚氰胺的生產工藝，具體涉及的是利用氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝。
技術介紹
三聚氰胺的生產流程通常都包含有聚合反應、淬冷分離和尾氣處理等三個主要工序。聚合反應以尿素為原料，在一定溫度、壓力下轉化為三聚氰胺，同時放出NH3和 CO2。淬冷分離分為液相淬冷法和氣相淬冷法。液相淬冷法通常用水或含有三聚氰胺的水溶液淬冷反應產物，使三聚氰胺完全溶解于水溶液中，或部分溶解部分結晶析出；氣相淬冷法通常用含有NH3和CO2的混合氣體淬冷反應產物，使三聚氰胺從氣相中結晶出來。尾氣處理副產的氨和二氧化碳與產品分離后，液相淬冷工藝通常采用冷凝吸收的方式制成甲銨溶液送出裝置，或回收部分氨循環使用；氣相淬冷工藝一般是抽出一部分用水吸收成甲銨溶液或直接送出裝置，其余部分在系統內循環。常見的三聚氰胺的生產工藝包括高壓法、低壓法以及常壓法。高壓法操作壓力一般在8 MPa IOMPa左右，反應在液氨中進行，不需要催化劑；低壓法操作壓力為O. 4 MPa O.7MPa，常壓法操作壓力為O. 15 MPa O. 2MPa，反應在氨氣或氨和二氧化碳的混合氣體中進行，都需要催化劑。高壓法反應生成的三聚氰胺溶解在液氨中，低壓法和常壓法反應生成的三聚氰胺以氣態方式存在。高壓法的問題在于工藝流程長，操作和控制較為復雜；設備多且多為高壓、高溫操作，對材質要求高，總投資大；在產品凈化分離的過程中，由于有水的存在，且溫度較高， 容易生成三聚氰胺的水解產物，降低產品收率；產品凈化和氨回收工序需耗用大量蒸汽，能耗較高；過濾三聚氰胺的水解產物產生的濾渣難于處理，存在環保隱患。低壓液相淬冷法的問題在于工藝流程長，操作復雜；設備多，體積相對較大，部分設備對材質要求高，投資較大；產品凈化需耗用蒸汽，能耗較高；尾氣壓力低且含有大量水分等，不易直接利用；過濾器濾渣難于處理，存在環保隱患。低壓氣相淬冷法的問題在于淬冷氣體需用熔融尿素洗滌，夾帶的尿素霧沫易在工藝管道內結垢從而堵塞系統，影響長周期運行；反應氣體因夾帶有副產物和催化劑，容易堵塞換熱器；需配備能承受較高溫度、大功率的壓縮機組；尾氣因壓力低，處理較為困難。常壓氣相淬冷法的問題在于由于系統壓力低，主要設備體積龐大，限制了裝置的規模；系統循環氣量大，電耗高；淬冷氣體需用熔融尿素洗滌，夾帶的尿素霧沫易在工藝管道內結垢從而堵塞系統，影響長周期運行；反應氣體因夾帶有副產物和催化劑，容易堵塞換熱器；需配備能承受較高溫度、大功率的壓縮機組；尾氣基本無壓力，輸送困難
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單、產品質量優、生產效率高、設備小、能耗低、 無污染的中壓氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝。實現本專利技術的技術方案如下中壓氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝，其特征在于， 主要由以下步驟構成(1)熔融尿素經霧化后進入反應器，以氨氣作為反應載氣，在反應器內溫度為380°C 410°C、壓力為I. 5MPa 2. OMPa的條件下反應生成三聚氰胺、二氧化碳、氨和三聚氰胺的脫氨產物；(2)反應完成后，結晶脫氨產物并過濾，過濾后的氣體通過淬冷劑冷卻出三聚氰胺晶體；(3)分離三聚氰胺晶體；脫去三聚氰胺晶體中夾帶的反應氣體后制成成品。進一步，上述步驟(2)中脫氨產物的結晶溫度為340°C 380°C。更進一步，上述步驟(2)中冷卻溫度為100°C 200°C。為了減少原料的消耗，上述步驟(2)中過濾的產物返回反應器。優選地，所述淬冷劑為液氨。為了節約成本、減少損耗，上述步驟(3)中分離出的氣體以及夾帶的反應氣體均回收利用。作為一種最優的實施方式，上述回收利用的步驟如下 a將回收的氣體用水吸收形成甲銨溶液；b水吸收后剩余的氣體經精餾、冷卻后形成液氨。為了降低能耗，上述步驟a中生成甲銨溶液時產生的熱量回收利用。為了能最大化的利用液氨，上述液氨加壓后返回步驟(I)作反應載氣，或/和返回步驟(2)作淬冷劑，或/和返回步驟b作精餾的洗滌用。本專利技術具有以下優點及有益效果1、本專利技術采用的操作壓力為I.5MPa 2. OMPa，且反應器內的氨分壓較高，故可減少脫氨產物的生成,使產品質量極佳、生產效率也極高；2、本專利技術采用的壓力與低壓相比相對較高，因此使用的設備較小，因而易于建大型裝置；本專利技術采用的壓力與高壓相比相對較低，因此對材質的要求較低，成本更少；3、本專利技術反應氣體所帶出的觸媒和反應產生的副產物經分離后循環使用，并使用液態氨淬冷反應氣體，使氨在系統內循環利用，從而使本專利技術達到降低能耗，增大裝置生產能力的目的；4、本專利技術采用與尿素系統一段相同的操作壓力，生成的甲銨無需再處理即可送尿素裝直回收使用；5、本專利技術不使用壓縮機或風機，從而使本專利技術的整體能耗降低，達到節約能源的目的；6、本專利技術的反應氣體均回收利用，無其他廢物排出，整個工藝安全無污染；7、本專利技術的工藝簡單，成本低廉，適于推廣。附圖說明圖I為本專利技術的系統流程示意圖。圖2為實施例I的系統流程示意圖。其中，圖中附圖標記對應的零部件名稱為I 一反應器，2 —過濾器，3 —淬冷器，4 一旋風分離器，5 —袋式過濾器，6 —中間產品槽，7 —氨吸收塔，8 —氨精餾塔，9 一冷凝器，10 —氨儲槽，11 一升壓泵，12 —載氣預熱器。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例I如圖I、圖2所示，中壓氣相淬冷法生產三聚氰胺的工藝，主要由以下步驟構成。首先，將經霧化后的熔融尿素加入反應器I中，使用氨氣作為反應載氣通入反應器中，熔鹽通過位于反應器I內的加熱盤管提供反應熱量，并維持反應器I內溫度于400°C， 在反應壓力為I. 8MPa的條件下進行反應。尿素在反應器I內反應生成三聚氰胺、副產二氧化碳和氨，同時有少量的三聚氰胺進一步反應生成三聚氰胺的脫氨產物。在該反應溫度下，氨、二氧化碳、三聚氰胺、脫氨產物均為氣態。本專利技術的反應器I采用的是流化床反應器。為了利于反應，所述反應過程中還加入了觸媒。其次，當反應完成后，將溫度降到380°C，此時脫氨產物將從氣相中結晶析出。將含有脫氨產物晶體和觸媒的氣體經過過濾器2進行過濾，此時就把脫氨產物晶體和觸媒從氣相分離出來。當過濾器2運行了一定時間或壓差升高到一定程度后，使用溫度為400°C的高溫氨氣對過濾器2進行反吹，將過濾器上附著的觸媒和脫氨產物被反吹氣送回到反應器I的底部，從而恢復過濾器2的功效并且可以有效的減少原料的損耗。過濾后的氣體通入淬冷器3中，同時于淬冷器3中噴入液氨，使過濾后的氣體與液氨接觸。利用液氨汽化吸熱的原理，使過濾后的氣體溫度降至140°C，此時，在氣相中的三聚氰胺因溫度降低而結晶。再次，將含有三聚氰胺晶體的反應氣體經過旋風分離器4分離，分離出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6，而分離出的氣體則通入袋式過濾器5進行過濾。將通過袋式過濾器5過濾出的三聚氰胺晶體引入中間產品槽6中，而過濾出的氣體則回收利用。本實施例中的袋式過濾器5可以替換為旋風分離器，通過兩級旋風分離也能達到從氣相中分離出三聚氰胺晶體的目的。分離出的三聚氰胺晶體，經過中間產品槽6脫去夾帶反應氣體后送去成品儲槽。 中間產品槽6中脫去的夾帶反應氣體回收利用。以上所有步驟中，回收利用的氣體包括袋式過濾器5過濾出的氣體和中間產品槽 6中脫去本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李靖銘，劉紅宇，張宇，
申請(專利權)人：李靖銘，劉紅宇，張宇，
類型：發明
國別省市：