一種雙通道陽極溶出伏安法制造技術

一種雙通道陽極溶出伏安法，包括以下步驟：（1）配制標準溶液及支持電解質溶液；（2）通道1和通道2分別采用三電極系統檢測；（3）調節通道1的工作電極電位為負電位-1.4～-1.0VvsSCE，調節通道2的工作電極電位為負電位-0.8～-0.1VvsSCE，在攪拌速度350-450rpm下富集290～590s后，停止攪拌，靜置10～30s；將通道1的電位正向掃描至-0.3～0VvsSCE，掃描完成后，將通道2的電位正向掃描至1.3～1.6VvsSCE，得氧化電流響應信號；（4）加待測液，按標準加入法檢測。利用本發明專利技術，可同時檢測痕量鉛、鎘和三價砷，檢測效果好。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種陽極溶出伏安法，尤其是涉及一種用于同時檢測痕量鉛、鎘和三價砷的雙通道陽極溶出伏安法。
技術介紹
飲用水監測、環境監測、食品監測或生物電化學等領域均要檢測痕量鉛、鎘和三價砷。目前，鉛、鎘的檢測主要采用原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法或溶出伏安法，其中溶出伏安法可采用汞膜或鉍膜修飾玻碳電極來作為高敏感的工作電極,已廣泛用于鉛、鎘的檢測。痕量三價砷的快速檢測法主要有溶出伏安法和基于納米銀的分光光度法等，其中溶出伏安法靈敏度高，儀器簡單，步驟簡便，具有野外快速測試的能力，已用于痕量砷的檢測。但是，由于陽極溶出伏安法以汞的溶出電位或者鉍的溶出電位作為分界點，因而比汞或鉍更活潑的金屬(如鉛、鎘、鋅等，簡稱為負電位組)是采用汞或鉍修飾電極以保證測定的最高靈敏度，而比汞或鉍相當或更惰性的金屬(如砷、汞等，簡稱為正電位組)不得不用金、鉬或碳電極。這樣，每次只能做一組金屬的檢測，不能在保證負電位組重金屬有最高測定靈敏度的同時完成正電位組重金屬的溶出伏安檢測。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種同時檢測痕量鉛、鎘和三價砷的雙通道陽極溶出伏安法。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的一種雙通道陽極溶出伏安法，包括以下步驟 (1)配制Cd(II)、Pb(II)、As (III)標準溶液及相應的支持電解質溶液； (2)通道I和通道2分別采用三電極系統檢測，通道I的工作電極采用玻碳電極，通道2的工作電極采用金電極，參比電極均采用飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極，對電極均采用鉬盤電極、碳或金惰性電極，用水將各電極、燒杯及磁力攪拌子洗凈；然后向燒杯甲中加入用于檢測Cd (I I)、Pb (I I)的支持電解質溶液，通過三電極系統與通道I相連；向燒杯乙中加入用于檢測As(III)的支持電解質溶液，通過三電極系統與通道2相連； (3)調節通道I的工作電極電位為負電位-I.4 -I. O V vs SCE，調節通道2的工作電極電位為負電位-O. 8 -O. I V vs SCE，在攪拌速度350-450 rpm下富集290 590 s后，停止攪拌，保持工作電極電位不變，靜置富集10 30 s ;然后將通道I的工作電極電位正向掃描至-O. 3 O V vs SCE，待掃描完成后，將通道2的工作電極電位正向掃描至I. 3 1.6 V vs SCE，得到兩通道的氧化電流響應信號，記錄氧化峰電流； (4)取待測樣品，過濾；按支持電解質溶液體積濾液體積=1:0.005 O. 01分別向燒杯甲、燒杯乙中加入濾液，向燒杯甲先加入含Bi(III)的溶液，直至混合液中Bi(III)的濃度為300-500 μ g噸―1，重復步驟(3)的操作，進行空白測試；再按標準加入法加入Cd(II)、Pb(II),As(III)標準溶液，重復步驟(3)的操作，得到兩通道的氧化電流響應信號，記錄兩氧化峰電流； (5)由通道I、通道2在檢測待測液時所出現的氧化峰電流，根據標準加入法，計算出樣品加標回收率。 進一步，步驟(2)中，用于檢測Cd(II)、Pb(II)的支持電解質溶液可為O. I mo I -Γ1的醋酸緩沖溶液；用于檢測As (III)的支持電解質溶液可為0.5 mol·!/1硫酸溶液、中性磷酸緩沖溶液或PH I. 81 8. 95的B —R緩沖溶液。進一步，步驟(3)中，通道I的工作電極正向掃描方法可為方波脈沖伏安法；通道2的工作電極正向掃描方法可為高掃速線性掃描伏安法、高掃速循環伏安法、方波伏安法或差分脈沖伏安法。本專利技術還提供另一種技術方案，包括以下步驟 (1)配制Cd(I I)、Pb (I I)、As (I II)標準溶液及支持電解質溶液； (2)在同一溶液中進行，通道I和通道2分別采用三電極系統檢測，通道I的工作電極采用預鍍汞膜玻碳電極，通道2的工作電極采用金電極，通道I與通道2共用參比電極飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極，對電極鉬盤電極、碳或金惰性電極，用水將各電極、燒杯及磁力攪拌子洗凈；然后向燒杯中加入支持電解質溶液，與通道I、通道2相連； (3)調節通道I的工作電極為負電位-I.2 -I. O V vs SCE，調節通道2的工作電極為負電位-O. 8 -O. 6 V vs SCE，在攪拌速度350-450 rpm下富集290 590 s后，停止攪拌，靜置富集10 30 s ;然后將通道I的工作電極電位正向掃描至-O. 4 -O. 3 V vsSCE,同時，通道2的工作電極電位保持不變；通道I掃描結束后，將通道2的工作電極電位正向掃描至I. 3 I. 5 V vs SCE，得到兩通道的氧化電流響應信號，記錄氧化峰電流； (4)取待測樣品，過濾；按支持電解質溶液體積濾液體積=1:0.005 O. 01向燒杯中加入濾液，重復步驟(3)的操作，進行空白測試；再按標準加入法加入Cd(II)、Pb(II)、As(III)標準溶液，重復步驟(3)的操作，得到兩通道相應的氧化電流響應信號，記錄氧化峰電流； (5)由通道I、通道2在檢測待測液時所出現的氧化峰電流，根據標準加入法，計算出樣品加標回收率。進一步，步驟(2)中，用于檢測Cd(II)、Pb(II)、As(III)的支持電解質溶液可為O. I mo I · Γ1的醋酸緩沖溶液。進一步，步驟(3)中，通道I的工作電極正向掃描方法可為方波脈沖伏安法；通道2的工作電極掃描方法可為高掃速循環伏安法。與現有技術相比，本專利技術具有以下優點(1)可在同一實驗中實現比汞或鉍活潑的金屬和比汞或鉍惰性的金屬的同時檢測，既可以在兩個獨立溶液中進行，也可以在同一個溶液中進行，且溶出電流信號沒有明顯改變，檢測更方便；(2)常規單通道方法中砷雙信號檢測法可以適用于多種溶液，如中性磷酸緩沖溶液、硫酸溶液、PH I. 81 8. 95的B-R緩沖溶液，在本專利技術中仍舊適用，可保持砷雙信號檢測的靈活性、高靈敏性以及其它優點；(3)操作方便，只需要對電極進行拋光等常規處理，省時，便捷快速，抗銅離子等物質的干擾性能好，在水樣中檢測結果滿意；經實驗證明，本專利技術的檢測靈敏度鉛、鎘分別可達O. 277 μ A · L · μ mo Γ1和O. 141 μ A · L · μ mo Γ1,檢測限低至I ppb,與文獻中報道結果相當；砷雙信號檢測靈敏度高達101 μ A *L · μ moΓ1，檢測限低至O. 7 ppb，明顯低于文獻中所報道的單信號檢測靈敏度2. I ppb。附圖說明圖I為常規單通道方波脈沖伏安法檢測實驗室Cd(II)、Pb(II)標準樣品的電位_電流 圖2為常規單通道高掃速循環伏安法檢測實驗室As(III)標準樣品的電位-電流圖；圖3為實施例I雙通道方波脈沖伏安法檢測實驗室Cd(II)、Pb(II)標準樣品的電位_電流 圖4為實施例I雙通道高掃速循環伏安法檢測實驗室As(III)標準樣品的電位-電流 圖5為雙通道和單通道溶出伏安法檢測實驗室Cd(II)、Pb (II)工作曲線對比 圖6為雙通道和單通道溶出伏安法檢測實驗室As(III)工作曲線對比 圖7為同一溶液中常規單通道方波脈沖伏安法檢測實驗室Cd(II) ,Pb(II)標準樣品的電位-電流 圖8為同一溶液中常規單通道高掃速循環伏安本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：謝青季，部麗娟，谷鐵安，黃素清，傅迎春，馬銘，
申請(專利權)人：湖南師范大學，
類型：發明
國別省市：