本發明專利技術公開了一種高固含量聚羧酸減水劑的制備方法，具體合成步驟為：將甲氧基聚乙二醇、阻聚劑A，不飽和羧酸B、酯化催化劑C依次加入反應釜中，在110℃～120℃條件下酯化合成甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯大分子單體，反應過程中除去生成的水；把制備的酯化液加入反應釜中，控制溫度在70℃～80℃，在攪拌條件下滴加不飽和單體D和鏈轉移劑E的混合溶液，滴加時間為1.5～2小時，同時分次加入引發劑F；滴加結束后，保溫1～2小時，最后得到固含量為100％的產品。其優點為：1、產品綠色環保、無甲醛含量，屬于低堿產品，無三廢排放。2、與國內同類型產品相比，本發明專利技術的產品固含量高，節省了生產、運輸和儲存過程中的成本，降低產品價格。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種減水劑的制備方法，具體地說是。
技術介紹
混凝土減水劑用于混凝土中可以顯著降低混凝土的用水量，根據混凝土強度的水灰比定律，用水量越低，混凝土強度越高。另外一個用途是保持單方混凝土用水量不變，可以顯著提高新拌混凝土的流動性，來滿足現代混凝土的施工的泵送工藝要求。混凝土減水劑自上個世紀40年代開始使用，第一代產品為用造紙廢液制備的木質素磺酸鹽，第二代減水劑由德國和日本專利技術的萘磺酸鹽甲醛縮合物，三聚氰胺磺化甲醛縮合物，脂肪族磺化物，氨基磺酸鹽甲醛縮合物等等。上世紀八十年代，日本觸媒專利技術了第三代高效減水劑，聚羧酸高效減水劑，該產品的特征為，主鏈為丙烯酸或甲基丙烯酸，支鏈為甲氧基聚乙二醇。該產品的特征為，比傳統外加劑用量少，減水率高，綜合性能優越，生產工藝環保。我國從2000年左右迅速開始生產使用。但是傳統的生產工藝，生產周期長，產品的固體含量只有20%左右，生產效率低。本專利技術的目的就是為了達到生產時間短，最終產品的固體含量為100%，在保證性能的前提下，可以顯著提高生產效率。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種高固含量，性能優異，本體聚合制備的高固含量聚羧酸減水劑的方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現。，具體合成步驟為I)酯化反應將甲氧基聚乙二醇、阻聚劑A，不飽和羧酸B、酯化催化劑C依次加入反應釜中，在110°C 120°C條件下酯化合成甲氧基聚 乙二醇(甲基)丙烯酸酯大分子單體，反應過程中除去生成的水；2)本體聚合反應把制備的酯化液加入反應釜中，控制溫度在70 V 80°C，在攪拌條件下滴加不飽和單體D和鏈轉移劑E的混合溶液，滴加時間為I. 5 2小時，同時分次加入引發劑F ;滴加結束后，保溫I 2小時,最后得到固含量為100的廣品。還可以在滴加結束后加入引發劑G的水溶液，調整水的用量使容器中的固含量濃度為80% 100%，控制溫度在60 65°C，保溫I 2小時后，停止攪拌，得到液體產品。所述的阻聚劑A為對苯二酚或吩噻嗪。所述的不飽和羧酸B為丙烯酸或甲基丙烯酸。所述的酯化催化劑C為濃硫酸或對甲苯磺酸。所述甲氧基聚乙二醇與不飽和羧酸B的摩爾比為I : I 2，甲氧基聚乙二醇和不飽和羧酸B為總反應物，酯化催化劑C的重量為總反應物重量的1/100 2/100，所述的甲氧基聚乙二醇的分子量是1000 3000。所述的甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯與不飽和單體D的摩爾比為I : 2 4。所述不飽和單體D是含有不飽和雙鍵的烯烴或者其混合物，或者是含有不飽和雙鍵的烯烴和含有不飽和雙鍵的芳香族物質的混合物。選自苯乙烯、馬來酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯類和甲基丙烯酸酯類中的一種或兩種以上混合物。所述不飽和單體D為丙烯酸和丙烯酸羥乙酯的混合物時，摩爾比是2. 8 : 0. 2 0.5 ;為丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯的混合物時，摩爾比是2. 8 0. I 0.5 ;為馬來酸酐和苯乙烯的混合物時，摩爾比是3. 0 0. I 0. 5。所述的鏈轉移劑E為巰基乙酸或巰基丙酸。所述的引發劑F為偶氮二異丁氰或過氧化苯甲酰，其用量為聚合反應總反應物重量的 1/100 3/100。所述弓I發劑G為過硫酸銨、過硫酸鉀或水溶性偶氮二異丁腈，其用量為引發劑F的1/10 1/2。本專利技術與國內外現有同類產品的相比，其優點在于以下幾點I、產品綠色環保、無甲醛含量，屬于低堿產品，無三廢排放。2、與國內同類型產品相比，本專利技術的產品固含量高，節省了生產、運輸和儲存過程中的成本，降低產品價格。3、與國外同類型產品相比，本專利技術的產品為國內自主研發，價格低廉。具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本專利技術的技術特點實施例II)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為2000的甲氧基聚乙二醇100克，阻聚劑對苯二酚0. 04克，單體丙烯酸7. 2克，催化劑濃硫酸2克，加熱至115°C，攪拌反應5小時后得到酯化液。2)控制溫度為80°C，在酯化液中滴加丙烯酸10. 08克和鏈轉移劑巰基乙酸0. 9克的混合溶液，滴加時間為2小時，滴加的同時分次加入引發劑過氧化苯甲酰2. 4克。保溫I小時后，滴加引發劑過硫酸銨的水溶液，滴加時間I小時，反應溫度為60°C，保溫I小時即可。實施例2I)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為2000的甲氧基聚乙二醇100克，阻聚劑對苯二酚0. 04克，單體丙烯酸6. 48克，催化劑濃硫酸2克，加熱至115°C，攪拌反應5小時后得到酯化液。2)控制溫度為80°C，在酯化液中滴加丙烯酸10. 08克、丙烯酸羥乙酯I. 7克和鏈轉移劑巰基乙酸0. 9克的混合溶液，滴加時間為2小時，滴加的同時分次加入引發劑過氧化苯甲酰2. 4克。保溫I小時后，滴加引發劑過硫酸銨水溶液，滴加時間I小時，反應溫度為60°C，保溫I小時即可。實施例3I)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為2000的甲氧基聚乙二醇100克，阻聚劑對苯二酚0. 04克，單體丙烯酸9克，催化劑對甲苯磺酸I. 5克，加熱至115°C，攪拌反應5小時后得到酯化液。2)控制溫度為80°C，加入馬來酸酐14. 7克，滴加苯乙烯2克和鏈轉移劑巰基乙酸0.7克的混合溶液，滴加時間為2小時，滴加的同時分次加入酯化液和引發劑過氧化苯甲酰1.8克，保溫I小時即可，產品冷卻后為固體。實施例4I)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為1200的甲氧基聚乙二醇60克，阻聚劑對苯二酚0. 04克，單體丙烯酸7. 2克，催化劑濃硫酸2克，加熱至115°C，攪拌反應5小時后得到酯化液。2)控制溫度為80°C，加入馬來酸酐14. 7克，滴加苯乙烯2克和鏈轉移劑巰基乙酸0.7克的混合溶液，滴加時間為2小時，滴加的同時分次加入酯化液和引發劑過氧化苯甲酰1.8克，保溫I小時即可，產品冷卻后為固體。實施例5I)在裝有攪拌裝置的反應釜中加入分子量為1200的甲氧基聚乙二醇60克，阻聚劑對苯二酚0. 03克，單體丙烯酸7. 2，催化劑對甲苯磺I. 5克，加熱至115°C，攪拌反應5小時后得到酯化液。2)控制溫度為80°C，加入馬來酸酐17. 15克，滴加苯乙烯I. 8克和鏈轉移劑巰基乙酸0.7克的混合溶液，滴加時間為2小時，滴加的同時分次加入酯化液和引發劑過氧化苯甲酰I. 8克。保溫I小時后，滴加引發劑過硫酸銨的水溶液，滴加時間I小時，反應溫度為60°C，保溫I小時即可。依據上面5個實施例所做的凈漿流動度對比試驗一覽表實施例實施例實施例實施例實施例國內某公國外某公 I2345司司 流動度平 260 210 195 175 185210250 均值綜上所述，根據工藝操作實際情況及結果對比得出，以上5個實施例均為優選配方，其中實施例I為最佳配方。盡管本專利技術提高了產品的固含量，但并不影響聚羧酸產品的質量，產品質量與國內外同類產品相比指標基本一致。權利要求1.，其特征在于具體步驟為 1)酯化反應 將甲氧基聚こニ醇、阻聚劑A，不飽和羧酸B、酷化催化劑C依次加入反應釜中，在110°C 120°C條件下酷化合成甲氧基聚こニ醇(甲基)丙烯酸酯大分子単體，反應過程中除去生成的水； 2)本體聚合反應 把制備的酯化液加入反應釜中，控制溫度在70°C 80°C，在攪拌條件下滴加不飽和單體D和鏈轉移劑E的混合溶液，滴加時本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱玲，丁志明，周南南，汪梁，周普玉，楊曉晨，
申請(專利權)人：上海市建筑科學研究院集團有限公司，上海建研建材科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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