頭孢米諾鈉的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種頭孢米諾鈉的制備方法，包括如下步驟：(1)將式(V)結構的化合物分散于特定的有機溶劑中，然后加入甲醇鈉；(2)將含有式(III)結構的化合物的乙酸乙酯溶液中的溶劑，通過減壓濃縮的方式，置換為特定的有機溶劑；(3)將含有式(IV)結構化合物的溶液或混懸液與含有式(III)結構化合物的溶液混合，經縮合反應，分離得到式(II)結構的無水頭孢米諾鈉；(4)將無水頭孢米諾鈉在水存在的條件下轉型為頭孢米諾鈉七水合物結晶。相比傳統的水溶液中縮合反應，本方法更有利于降低產品中的特定雜質，提高產品純度和收率。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于藥物化學合成

技術介紹
頭孢米諾鈉，其英文名稱為Cefminox Sodium,化學名稱為(6R,7S) -7-[⑶-2- (2-氨基-2-羧基乙巰基)乙酰氨基]-7-甲氧基-3- [ [ (I-甲基-1H-5-基)硫]甲基]-8-氧代-5-硫雜-I-氮雜二環[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸鈉，一般以七水合物 結晶的形式存在，分子式=C16H2具NaO7S3 · 7H20，分子量667. 67，結構式為

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種頭孢米諾鈉的制備方法，其特征在于，合成路線如下2.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中式(V)的化合物為無水D-半胱氨酸、D-半胱氨酸鹽酸鹽或D-半胱氨酸鹽酸鹽一水合物。3.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中所述甲醇鈉與式(V)結構的化合物的摩爾比為(2 8) I ;優選的，所述步驟⑴中甲醇鈉與式(V)結構的化合物的摩爾比為(2 6) I。4.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述式(V)結構的化合物與式(III)結構的化合物的摩爾比為(I 3) 1，優選的，所述式(V)結構的化合物與式(III)結構的化合物的摩爾比為(I 2) I。5.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的反應溫度為-10 10。。。6.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，減壓濃縮的壓力為-O. 08 -O. IMPa07.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的縮合反應溫度為-15°C -5°C。8.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中的分離，是指向縮合反應結束后的溶液中加入低極性有機溶劑。9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述低極性有機溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲基異丁基酮、乙醇、異丙醇之一或者任意比的組合。10.如權利要求I所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將無水D-半胱氨酸、D-半胱氨酸鹽酸鹽或D-半胱氨酸鹽酸鹽一水合物12 34g加入到200m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：符淙淙，許洪飛，湯沸，王勇進，
申請(專利權)人：齊魯安替臨邑制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：