冷陰極輔助能譜系統技術方案

一種冷陰極輔助能譜系統，將陰極發光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時將探測器與電腦連接；其特征是：在陰極發光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上。該系統簡化了前期樣品處理，能夠同時獲得樣品的透射、偏光、陰極發光圖片和樣品的元素種類、成分、形態與含量分析數據和譜圖，避免了電子槍的過熱造成的飽和、熱激發和儀器污染。此外，陰極光束大小、方向可調，儀器操作方便簡潔。（*該技術在2020年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術涉及一種對各種金屬、無機、有機等固體材料微區的元素種類、成分、形態與含量分析的裝置，尤其是配合光學顯微鏡陰極發光儀使用的冷陰極輔助能譜系統。
技術介紹
自從1895年倫琴發現X-射線以來，產生了各種X-射線儀器。隨著電子探針技術和半導體材料及其計算機技術的發展，發展了各種各樣的新型X-射線能譜儀，并發展出了其附屬產品陰極發光儀。最近十幾年在國際上一種新的多元素分析儀器迅速發展起來，成為一種成熟的、應用廣泛的分析儀器，它就是X-射線熒光能譜儀(全稱為能量色散X-射線 熒光光譜儀)。目前許多電子光束儀器都可以進行元素分析，它們與適合的X射線探測器配套使用，其中以EDS系統為基礎的電子顯微探針(EMP)和掃描電子顯微鏡(SEM)應用最為廣泛。這些技術是用電子束轟擊固體樣品表面，并根據微區內所發射出的X射線的波長(或能量)的強度進行元素定性、定量分析。雖然它們有產生光斑小、精密度好等優點，但是它還存在很多不足。單獨的陰極發光(CL)顯微技術雖然能快速簡便地用于巖石礦物的組分特征研究，但它只能獲得圖像，不能夠提供樣品的合成物的完整的信息。掃描電子顯微鏡大多需要導電樣品，因而需要在樣品上鍍一層導電膜。SEM是以觀察樣品形貌特征為主，它們不能進行光學顯微鏡的透射和偏光觀察。即使配有能譜儀的設備，由于它的真空腔體大，成分分析時電子束電流大，所以電子光路、光闌等易污染，圖像質量下降速度快，需經常清洗光路和光闌；該設備主要使用場致發射電子槍和熱發射效應電子槍。前者雖然性能好但價格極其昂貴，后者價格便宜，但成象不夠明亮且容易產生過度飽和和熱激發等問題。
技術實現思路
為了克服在目前使用設備中，信息獲取的不完整性，樣品不能同時進行多種觀察且需要鍍導電膜，電子槍過熱或過貴以及設備易污染等方面的問題，本技術提供的冷陰極輔助能譜系統在得到樣品的完整信息的同時避免了樣品前期的繁瑣處理，解決了電子槍過熱、過貴和設備易污染問題。本技術解決其技術問題所采用的技術方案是首先在光學顯微鏡上配備陰極發光設備部分。光學顯微鏡能夠觀察到樣品的反射、透射、偏光等現象。在陰極發光設備這部分，我們選取的是冷陰極電子槍，它是一種水平式冷陰極電子束射線型，通過在兩極施加高壓，在冷陰極放電下產生電子束。由于電子束是冷的，這樣電子光路、光闌等不易被污染。對電子束的控制配有聚焦磁鐵和偏轉磁鐵，它們分別可調節電子束光斑的大小和電子束方向，以便獲得樣品較好的觀察視野和觀察亮度。樣品放在真空室里，通過真空泵來達到真空環境。它提供的是一個中和的環境，因而沒必要使用具有導電涂層的樣品，對將要測試的樣品沒有特殊要求，只要是普通的光片、薄片、小塊的巖石礦物放進真空內進行測試均可。整個陰極發光操作主要使用主控箱進行控制。在陰極設備的基礎上，我們配備了一個能譜探測器附件，即在陰極發光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，在這個附件上安裝一個探測器，這樣借助于樣本陰極發光(CL)的陰極X射線來觀測，EDS的探測器可以探測到陰極X射線，從而在光學顯微鏡的基礎上再探測到能譜譜線，獲得樣品的X光頻譜。 簡而言之，該技術方案是將陰極發光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時將探測器與電腦連接；其特征是在陰極發光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上，能譜分析軟件安裝在電腦后，譜峰可采集到電腦上顯示。該能譜探測器附件的尺寸是能譜探測器附件的直徑為94. 8mm的圓片，在圓中心有直徑為21mm的圓形觀察窗，觀察窗下表面有一 2. 9mm寬的環形密封槽，配有密封圈，并在觀察窗一側有一傾斜度為30°的開孔；在觀察窗的一側裝有一內徑為19mm，外徑為28_的圓筒狀探測器安裝支架，并配有帶壓花的螺栓密封蓋，密封蓋內配有圓環狀不銹鋼圈和O型密封圈。本技術的有益效果是簡化了前期樣品處理，能夠同時獲得樣品的透射、偏光、陰極發光圖片和樣品的元素種類、成分、形態與含量分析數據和譜圖，避免了電子槍的過熱造成的飽和、熱激發和儀器污染。此外，陰極光束大小、方向可調，儀器操作方便簡潔。以下結合附圖和實施例對本技術進一步說明。圖I冷陰極輔助能譜系統示意圖。圖2能譜分析探測器附件實施例示意圖。圖3-01、圖3-02是能譜分析探測器附件螺栓蓋實施例I示意圖。圖4-01、圖4-02是能譜分析探測器附件螺栓蓋實施例2示意圖。圖中I.主機，2.顯示屏，3. PX4處理器，4.真空樣品室，5.能譜儀，6. CXD采集系統，7.顯微鏡，8.探測器附件，9.高壓電子槍，10.主控制箱，11.電源適配器，12.真空泵。具體實施方式在附圖說明圖1中，主機(I)分別和CXD采集系統(6)、PX4處理器(3)、顯示屏⑵連接。PX4處理器(3)和能譜儀(5)有兩條線連接。一個是信號傳輸線，一個是用來為能譜儀(5)提供電源的線。C⑶采集系統(6)安裝在顯微鏡(7)上進行CXD圖像采集。真空樣品室(4)放在顯微鏡(7)的載物臺上，高壓電子槍(9)與真空樣品室(4)相連，通過高壓電子槍(9)給真空樣品室⑷提供電子束。探測器附件⑶放在真空樣品室⑷上，將能譜儀(5)安裝在探測器附件(8)上面，通過探測器附件(8)獲取陰極光的能譜。真空樣品室(4)上的泵閥與真空泵(12)連接，通過真空泵(12)提供真空樣品室(4)的真空環境。主控制箱(10)分別和真空樣品室(4)與高壓電子槍(9)連接。整個系統有主控制箱(10)與電源適配器(11)連接，通過電源適配器(11)提供電源。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.冷陰極輔助能譜系統，是將陰極發光儀固定到顯微鏡上，通過能譜探測器附件與探測器連接，同時將探測器與電腦連接；其特征是在陰極發光真空室觀察窗的位置添加能譜探測器附件，將探測器放置在能譜探測器附件上。2.根據權利要求1所述的冷陰極輔助能譜系統，其特征是能譜探測器附件的直徑為94. 8mm的圓片,在圓中心有直徑為...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張蘭坤，
申請(專利權)人：北京美嘉圖科技有限公司，
類型：實用新型
國別省市：