本發明專利技術公開了一種從三葉蜜茱萸中制備3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法，屬于天然藥物化學領域。方法步驟是：取三葉蜜茱萸葉烘干粉碎，用石油醚脫脂，將脫脂藥材用60-80%乙醇溫浸，濃縮過濾液得浸膏，按比例加入丙酮和硫酸銨雙水相系統混勻，分為上、下兩相，取出富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和無機鹽反萃取，將乙酸乙酯相減壓濃縮，進行硅膠柱層析，二氯甲烷-丙酮重結晶得到3,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮。本發明專利技術方法經濟、提率高、適合工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
,3’,4’,5,7-五甲氧基黃酮的方法
本專利技術屬于天然藥物化學領域，涉及，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法。
技術介紹
3，3，，4，，5，7_ 五甲氧基黃酮(3，3，，4，，5，7-PentumethoxyfIavone)為淡黃色板狀結晶，分子式為C2tlH2tlO7，分子量為372. 37，mp. 150_151°C。存在于多種植物中，如蕓香科三葉蜜茱萸triphylla Merr.的葉、馬鞭草科植物杜虹花formosanaRolfe的葉以及姜科植物琴狀凹唇姜pandurata (Roxb. ) Schltr.的根莖中等等。三葉蜜茱萸，又名假山腳鱉，為灌木，產自臺灣(恒春半島、蘭嶼)，菲律賓亦產，有報道從三葉蜜茱萸中分離得到多種高度氧化的黃酮類物質，但操作繁瑣，不適合工業制備。3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮具有廣泛的生理活性。現代藥理研究表明，3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮具有抗腫瘤活性、抑制cAMP磷酸二酯酶活性、血管擴張作用和抗炎作用。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種低成本、產品質量好的從三葉蜜茱萸中制備3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案 ，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟取三葉蜜茱萸葉烘干粉碎，用石油醚脫脂，將脫脂藥材用60-80%乙醇溫浸12-48小時，提取1-3次，過濾，合并濾液，濃縮得浸膏，按比例加入丙酮和硫酸銨雙水相系統混勻，分為上、下兩相，取出富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和無機鹽反萃取，將乙酸乙酯相減壓濃縮，進行硅膠柱層析，二氯甲烷-丙酮重結晶得到3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮。所述丙酮和硫酸銨雙水相系統中，丙酮加入量為浸膏體積量的12_25%(V/V)，硫酸銨加入量為液體總體積量的15-20% (W/V)。所述反萃取中，所述無機鹽為硫酸銨、磷酸氫二鉀、磷酸鉀中的一種或多種復合，分相溫度為20-30°C，靜置時間為3-6小時。所述硅膠柱為短粗柱，采用乙酸乙酯-丙酮混合溶液為洗脫劑，體積比為5:1-1:3,收集洗脫液,濃縮、干燥得粗晶。本專利技術的有益效果是采用雙水相萃取和硅膠短粗柱層析后再重結晶，獲得含量95%以上的3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮結晶，成本低、分離效果好、產品質量高；本專利技術所用試劑均為低毒、可回收利用，大大降低了對環境的污染。下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。具體實施例方式實施例I : 取三葉蜜茱萸葉低溫烘干粉碎，稱取5kg用5倍量的石油醚回流脫脂2次，每次I小時，將脫脂藥材揮干殘留試劑，加入75%的乙醇于50°C溫浸24小時，提取2次，過濾，合并濾液，濃縮得浸膏，然后加入丙酮和硫酸銨混勻，使形成的雙水相體系中丙酮的體積為浸膏量的18%，硫酸銨質量占總液體體積量的15%，于55°C水浴中振搖I小時，靜置3小時分相，將富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮上相取出，加入乙酸乙酯、磷酸氫二鉀、水，充分混勻，在25°C條件下靜置5小時，取出乙酸乙酯相，減壓濃縮回收試劑，加入硅膠短粗柱層析，以乙酸乙酯-丙酮為洗脫機，依次按體積比5:1、3:1、1:1、1:3進行洗脫，收集3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮洗脫液，回收試劑，干燥得粗晶，再用二氯甲烷-丙酮(3:2)重結晶，濾出晶體，低溫干燥即得3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮312mg，純度為97. 4%。實施例2: 取三葉蜜茱萸葉低溫烘干粉碎，稱取5kg用5倍量的石油醚回流脫脂2次，每次I小時，將脫脂藥材揮干殘留試劑，加入60%的乙醇于50°C溫浸36小時，提取2次，過濾，合并濾液，濃縮得浸膏，然后加入丙酮和硫酸銨混勻，使形成的雙水相體系中丙酮的體積為浸膏量的21%，硫酸銨質量占總液體體積量的18%，于55°C水浴中振搖I小時，靜置3小時分相，將富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮上相取出，加入乙酸乙酯、硫酸銨、水，充分混勻，在30°C條件下靜置6小時，取出乙酸乙酯相，減壓濃縮回收試劑，加入硅膠短粗柱層析，以乙酸乙酯-丙酮為洗脫機，依次按體積比5:1、3:1、I: I、1:3進行洗脫，收集3，3 ’，4’，5，7-五甲氧基黃酮洗脫液，回收試劑，干燥得粗晶，再用二氯甲烷-丙酮(3:2)重結晶，濾出晶體，低溫干燥即得3，3，，4，，5，7-五甲氧基黃酮307mg，純度為98. 2%。實施例3: 取三葉蜜茱萸葉低溫烘干粉碎，稱取IOkg用5倍量的石油醚回流脫脂2次，每次I小時，將脫脂藥材揮干殘留試劑，加入80%的乙醇于50°C溫浸12小時，提取3次，過濾，合并濾液，濃縮得浸膏，然后加入丙酮和硫酸銨混勻，使形成的雙水相體系中丙酮的體積為浸膏量的12%,硫酸銨質量占總液體體積量的20%,于50°C水浴中振搖I小時，靜置3小時分相，將富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮上相取出，加入乙酸乙酯、磷酸氫二鉀、水，充分混勻，在20°C條件下靜置3小時，取出乙酸乙酯相，減壓濃縮回收試劑，加入硅膠短粗柱層析，以乙酸乙酯-丙酮為洗脫機，依次按體積比5:1、3:1、1:1、1:3進行洗脫，收集3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮洗脫液，回收試劑，干燥得粗晶，再用二氯甲烷-丙酮(3:2)重結晶，濾出晶體，低溫干燥即得3, 3，，4，，5, 7-五甲氧基黃酮644mg,純度為96. 6%。實施例4: 取三葉蜜茱萸葉低溫烘干粉碎，稱取IOkg用5倍量的石油醚回流脫脂2次，每次I小時，將脫脂藥材揮干殘留試劑，加入65%的乙醇于50°C溫浸48小時，提取I次，過濾，濃縮得浸膏，然后加入丙酮和硫酸銨混勻，使形成的雙水相體系中丙酮的體積為浸膏量的25%，硫酸銨質量占總液體體積量的17%，于50°C水浴中振搖I小時，靜置3小時分相，將富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮上相取出，加入乙酸乙酯、磷酸鉀、水，充分混勻，在28°C條件下靜置4小時，取出乙酸乙酯相，減壓濃縮回收試劑，加入硅膠短粗柱層析，以乙酸乙酯-丙酮為洗脫機，依次按體積比5:1、3:1、1:1、1:3進行洗脫，收集3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮洗脫液，回收試劑，干燥得粗晶，再用二氯甲烷-丙酮(3:2)重結晶，濾出晶體，低溫干燥即得 3，3，，4’，5，7-五甲氧基黃酮636mg，純度為97. 9%。權利要求1.，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟取三葉蜜茱萸葉烘干粉碎，用石油醚脫脂，將脫脂藥材用60-80%乙醇溫浸12-48小時，提取1-3次，過濾，合并濾液，濃縮得浸膏，按比例加入丙酮和硫酸銨雙水相系統混勻，分為上、下兩相，取出富含三葉蜜茱萸黃酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和無機鹽反萃取，將乙酸乙酯相減壓濃縮，進行硅膠柱層析，二氯甲烷-丙酮重結晶得到3，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮。2.如權利要求I所述的，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法，其特征在于所述丙酮和硫酸銨雙水相系統中，丙酮加入量為浸膏體積量的12-25% (V/V)，硫酸銨加入量為液體總體積量的15-20% (W/V)。3.如權利要求I所述的，3’，4’，5，7-五甲氧基黃酮的方法，其特征在于所述反萃取中，所述無機鹽為硫酸銨、磷酸氫二鉀、磷酸鉀中的一種本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉東鋒，郭琴，
申請(專利權)人：南京澤朗醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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