一種4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法。將摩爾比為1∶1～1∶4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反應容器中，加熱使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素總質量0.6％～5％的催化劑，將上述混合物加熱到150℃～190℃進行反應，反應體系抽真空至0～-0.04MPa，排出生成的副產物氨氣，反應1h～6h后冷至室溫，進行固液分離和精餾提純，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯產品。本發明專利技術具有反應條件溫和、工藝簡單、經濟環保等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及含氟甲基取代的碳酸乙烯酯的合成方法，尤其涉及。
技術介紹
4-三氟代甲基碳酸乙烯酯可作為鋰離子電池電解液的共溶劑或添加劑，鋰離子電池中4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的添加可以提升鋰離子電池的安全性并延長其使用壽命。4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法主要有3，3，3-三氟-1，2-丙二醇與光氣進行反應的方法和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和碳酸二甲酯進行酯交換的合成方法。 Electrochemistry Communications 12 (2010) 386-389 中公開了一種合成 4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的方法。將光氣的甲苯溶液滴加至冰浴冷卻下的3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和三乙胺的無水THF溶液中，室溫攪拌lh，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯，收率高達83%。由于光氣的劇毒和強腐蝕性，在使用、運輸和貯存過程中又存在極大的危險性，給生產和使用造成諸多不便。US6,010,806公開了一種在無水K2CO3催化下，利用3，3，3_三氟-1，2_丙二醇和碳酸二甲酯的酯交換反應合成4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的方法，其收率為57%。這種方法反應條件較溫和，但耗時長，達到24h。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術的不足，提供了。它是將摩爾比為I : I I : 4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反應容器中，微熱使尿素融化，然后加入催化劑，催化劑為3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素總質量的O. 6% 5%，將上述混合物加熱到150°C 190°C進行反應，反應體系真空度抽至O -O. 04MPa，排出生成的副產物氨氣，反應I 6h后冷至室溫，進行固液分離和精餾提純，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯產品。反應方程式如下權利要求1.，其特征在于，將摩爾比為I : I I : 4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反應容器中，微熱使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素總質量O. 6% 5%的催化劑，將上述混合物加熱到150°C 190°C進行反應，反應體系抽真空至O -O. 04MPa，排出生成的副產物氨氣，反應Ih 6h后冷至室溫，反應液進行固液分離和精餾提純，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯產品。2.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇的摩爾比為I : 2 I : 3。3.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的催化劑為MgO、ZnO、PbO、ZrO2, CaO及其復合催化劑，催化劑的質量為3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素總質量的I. 2% 3. 7%。4.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的反應溫度為160°C 180°C。5.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的反應真空度為-O. 02MPa -O. 04MPa。6.根據權利要求I所述的，其特征在于所述的反應時間為3h 6h。全文摘要本專利技術公開了。將摩爾比為1∶1～1∶4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反應容器中，加熱使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素總質量0.6％～5％的催化劑，將上述混合物加熱到150℃～190℃進行反應，反應體系抽真空至0～-0.04MPa，排出生成的副產物氨氣，反應1h～6h后冷至室溫，進行固液分離和精餾提純，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯產品。本專利技術具有反應條件溫和、工藝簡單、經濟環保等優點。文檔編號C07D317/36GK102659747SQ20121012112公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月11日 優先權日2012年4月11日專利技術者蘭喜平, 周強, 張冉冉, 羅孟飛, 胡正 申請人:巨化集團技術中心本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張冉冉，胡正，周強，蘭喜平，羅孟飛，
申請(專利權)人：巨化集團技術中心，
類型：發明
國別省市：